Самодельный тест на кальций

[vahegan 101]

Взвесь полную ампуллу, а потом, когда разведешь, пустую, можно грубо - убедиться, что там всего 0.05 моля. С понятием что такое нормальность у Трилона в разных местах разное написано, так что лучше просто использовать понятие молярности.

Так я и говорю - на упаковке написано 0.1моль/дм3 - что никак не может соответствовать правде.

Пустую ампулу выкинул не взвесив, но уверен, что трилона должно быть 0.05 моль

[vahegan 101]

Докладываю:

Развел трилон осмосной водой 1:1, получил 0.025 молярный раствор

Набрал в шприц 4мл. аквариумной воды, 2 мл. из которой протестировал салифертовским комплектом, а на вторые 2мл использовал салифертовский индикатор но свою щелочь (0.75н NaOH) и свой раствор трилона.

 

Результаты:

Салиферт дает примерно 385мг/л (отмнтка на шприце 0.23)

Мой комплект дает 370мг/л (отметка на шприце 0.26)

Разница получается порядка 4 процентов, при том, у меня тоже получается, что салиферт слегка завышает.

 

Когда куплю фиксанал сульфата магния, потестирую салифертовский и свой трилон им, а пока, думаю, вполне можно пользоваться альтернативными реактивами.

 

Разобравшись со щелочью и трилоном, начал играть с индикатором.

Первый на очереди был мурексид. К сожалению, он дает довольно плавный переход по окраске при титровании, и в чистом виде, видимо, малопригоден. Кстати, заметил, что его чувствительность несколько возрастает, если приливаю 3-4 капли щелочного буфера, а не 8, но все равно не годится. Непонятно, в чем дело - считал его классическим и наиболее перспективным индикатором на кальций...

 

Потом решил попробовать хром темно-синий. Опять, растер совершенно небольшое количество с хлоридом натрия. Растирать надо очень тщательно и долго - у него почему-то остаются относительно крупные твердые кристаллики, которые потом сильно красят образец и мешают титрованию.

 

Подщелачивал 8 каплями буфера (осаждение гидроксида магния) и титровал - переход гораздо более отчетливый, чем у мурексида, т.е. ионы натрия вроде ему не мешают. И по цвету образца до и после титрования этот индикатор ближе всего к салифертовскому. Тем не менее, окраска раствора, после того, как весь кальций оттитрован, не чисто синяя, остается некоторый сиреневый оттенок, который при добавлении трилона постепенно переходит на чисто синий. Видимо, мешает то, что этот индикатор одинаково хорошо реагирует на магний, последний видимо, каким-то образом оттитровывается из гидроксида. Можно попробовать добавить больше щелочи, но тогда есть опасность, что кальций будет соосаждаться. Пробовал добавлять 12 капель буфера, но особой разницы не заметил.

 

Попробовал еще сделать смешанный индикатор из мурексида и хрома темно-синего, примерно 1:1. В расчете на то, что мурексид увеличит избирательность по кальцию. На первый взгляд, переход чуть лучше, чем у чистого хрома темно-синего, но уверенности нет, нужно проделать много экспериментов, пока времени не было. Во всяком случае, окрас индикатора опять продолжает меняться после того, как будет оттитрован весь кальций.

 

Итак, салифертовский индикатор пока вне конкуренции. Надо попробовать достать другие современные индикаторы, такие как флуорексон и тимолфталексон и продолжить эксперименты с ними.

[karen 247]

Результаты:

Салиферт дает примерно 385мг/л (отмнтка на шприце 0.23)

Мой комплект дает 370мг/л (отметка на шприце 0.26)

Ну, так это уже гораздо лучше, не то что у меня, один 440, другой 495. Выход вижу только один, проверить фиксаналом магния...

[vahegan 101]

Выход вижу только один, проверить фиксаналом магния...

Итак, приобрел сегодня, наконец, фиксанал магния. Развел в осмотической воде, довел в мерной колбе с узким горлышком до отметки в 1л. Поскольку должен был получиться 0.1н раствор, он должен содержать 2400мг/л магния. Развел в небольшой мензурке 50/50 осмотической водой - должен получиться 0.05н раствор, т.е. он должен содержать 1200мг/л магния.

 

Проверяю раствор салифертовским тестом на магний - что-то окраска меняется очень быстро. Положение поршня на шприце 0.71, по салифертовской таблице получается, что магния 435мг/л. Что за чертовщина?

 

Далее решил испробовать свой 0,025н раствор трилона, сделанный из фиксанала несколькими дннями ранее. Добавляю в пробу 2 капли концентрированного водного раствора аммиака (раствор мутнеет, но думаю, не страшно - насколько знаю, трилон умеет оттитровать магний из аммиачного комплекса), капаю немного спиртового раствора хрома темно-синего. Странно, раствор приобретает синий оттенок, как если был бы полностью оттитрованный. Удивляюсь, но все же решаю попробовать оттитровать трилоном. Набрав в инсулиновый шприц, титрую, и как ни странно, раствор начинает приобретать сиреневый оттенок (какой должен был быть у нетитрованного). Замечаю, когда он полностью становится сиреневым (при дальнейшем добавлении трилона цвет более не меняется), смотрю по салифертовской таблице - получается ровно 1200мг/л магния.

 

Теперь осталось осмыслить все это, а то, от наблюдаемых противоречий в голове каша.

 

1. Непонятно, почему салифертовский тест показал такое низкое значение магния из фиксанала. Возможно, он содержит поправку на наличие кальция в морской воде? Если так, то это нехорошо, значит, точность определения магния зависит от содержания кальция в образце. А может, ионы натрия или хлорида влияют? Надо будет поэкспериментировать...

 

2. Непонятно, почему при использовании хрома темно синего при титровании индикатор менял окрас с синего на сиреневый. При определении кальция он вроде вел себя наоборот. При этом интересно, что магний, вроде, определился правильно.

 

3. Надо бы попробовать использовать какой-нибудь другой индикатор. С мурексидом перехода на магнии вроде не заметил, кажется, он слабо на него реагирует. Надо будет попробовать достать эриохром черный Т.

[karen 247]

Ваге прислал мне фиксанал магния. За что ему огромное спасибо!

В одной ампулле фиксанала 0.1н магния, то есть 0.05моля магния.

Развел дистиллятом в точной мерной колбе (с узким длинным горлом) на 2 литра. Получился 0.025 молярный раствор (это 1215мг/л магния).

 

1. Проверяю насколько точен раствор трилона, который я делал из фиксанала (1 ампулла на 2 литра воды). Раствор трилона 0.025, раствор магния тоже 0.025, то есть реагировать должны 1:1.

Беру 2мл раствора магния, добавляю 2мл буфера (концентрированный раствор буры) + несколько крупинок Эриохрома Черного Т. Титрую Трилоном. Окраска переходит полностью в синюю при добавлении 2 - 2.02мл Трилона. То есть концентрация Трилона, приготовленного из фиксанала, очень точна, точнее не бывает. Значит и наш самодельный тест на кальций точен. (А это значит, что у меня в аквариуме кальция 480, а не 430 как салиферт показывает).

 

2. Салифертовским тестом на магний титрую раствор магния - салиферт показал 915мг/л магния, вместо 1215. Разница - 25 процентов - салиферт занижает. Думаю, у них действительно введена поправка на кальций. Надо бы с этим разобраться, но это сделаем позже.

[Almir 0]

Карен, здравствуйте. Не поможете ли сделать реактив №3 для Серовского теста на Са. Процедура такова: 5,0 мл воды + 8 капель реагента № 1, + 1 мерная ложка порошка, затем по каплям реагент № 3 до перехода цвета от розового через фиолетовый в голубой. Количество капель умножаем на 20. Первых двух компонентов у меня валяется штук восемь а вот третий заканчивается весьма быстро. Количество капель реагента № 3 на 1 мл равно 20. Как считаете реагент № 3 можно сделать самому. Спасибо

[karen 247]

Третий раствор - все тот же раствор Трилона Б в воде. Концентрацию можно рассчитать (данных, что Вы дали, вполне достаточно...но как же неохота считать) или просто подобрать - сделать стандартный раствор из фиксанала Трилона Б, протестировать, и посмотреть что получится.

 

Как оказалось, растворы не проблема, проблема пока в порошке - пока так и не нашли где взять.

[karen 247]

По моему должна быть 1 ампулла фиксанала Трилона Б на литр воды, если я правильно прикинул, то должно получиться как раз как в этом тесте.

[acanthurus 1]

Ох, ребята, спасибо за тему! Вы просто молодцы. Я в этом деле слабоват. Но может вам помогут мои заметки Я сравнивал два теста на Ca - от Red Sea и от TM. Оба показывают абсолютно одинаковые значения Ca. Но методы (индикатор?) у них разные немного. В FAQ этого форума есть описания к ним. Но дело не в этом. Я так понял, что редси использует в реагенте А щелочь, осаждающую Mg, в Б - порошок, над которым вы трудитесь, и переход у него достаточно четкий - с красно-розового на синий, через слабые оттенки фиолетового, а на реагенте С написано - EDTA (кстати на их же тесте на Mg на реагенте С написано EDTA sodium salt)

Изменено 20 Сентября 2009 пользователем acanthurus (см. историю изменений)

[karen 247]

EDTA Sodium salt - это сокращение от Ethilen-Diamin-Tetra-Acetate (Этилендиаминтетрауксусная кислота) натриевая соль. Это то же самое, что и Трилон Б. У него еще есть третье название - Комплексон III. Коробка с 10 ампуллами этого вещества (хватит на много литров!) стоит чуть больше 100 рублей.

[acanthurus 1]

Всерьёз озадачился тестом. Обратился к тестю, он химик-технолог, попросил его подумать, как и что... Вобщем они там у себя на работе помозговали и выдали следующее, ориентированное не только на химиков от природы (далее много букав):

 

Комплексонометрия кальция и магния

 

Комплексонометрическое определение кальция и магния при совместном присутствии основано на проведении двух параллельных измерений:

- Совместное определение кальция и магния;

- Избирательное определение кальция.

Совместное определение содержания кальция и магния основано на образовании комплексных соединений с Трилоном Б при рН=10. Образование комплексов сопровождается изменением окраски индикатора Эриохрома черного Т от фиолетово-красной до синей.

Избирательное определения содержания кальция основано на том, что при рН=12 кальций взаимодействует с Трилоном Б, а магний гидролизуется и в реакцию с Трилоном Б не вступает. Взаимодействие кальция с Трилоном Б сопровождается изменением окраски индикатора Мурексида от розово-красной до фиолетово-пурпурной.

Содержание кальция вычисляют по объему Трилона Б, пошедшего на титрование при избирательном определении кальция.

Содержание магния вычисляют по разности объемов Трилона Б, израсходованного при совместном и избирательном определении кальция.

 

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Посуда:

- Колба коническая 50÷100 мл – Сосуд для проведения анализа.

- Пипетки градуированные или постоянного объема: 2мл и 5 мл – Для точного отбора пробы воды и буферных растворов.

- Бюретка или капельница 5÷10 мл – Для точного дозирования Трилона Б. Весьма желательно, чтобы объем капли не превышал 0,04÷0,05 мл. Другими словами: на один мл должно приходиться 20÷25 капель Трилона Б.

- Шпатель металлический (небольшого размера) или стеклянная лопатка – для внесения сухих индикаторных смесей.

Химические реактивы и растворы:

- Раствор Трилона Б – 0,1Н;

- Буферный раствор №1 (рН=10);

- Буферный раствор №2 (рН=12);

- Эриохром черный Т в виде сухой смеси с хлористым натрием;

- Мурексид в виде сухой смеси с хлористым натрием.

 

Приготовление растворов и реактивов

Обязательное условие: все растворы и реактивы хранят в плотно закрытой посуде.

Приготовление раствора Трилона Б

1) Приготовление раствора Трилона Б из фиксанала

Раствор Трилона Б готовят из фиксанала: содержимое одной ампулы фиксанала количественно переносят в мерную колбу (объем 1 л), доводят до метки водой и тщательно взбалтывают. Таким образом получают раствор Трилона Б с концентрацией 100 мг-экв/л.

Если нет мерной колбы (объем 1 л), то раствор Трилона Б можно приготовить и весовым способом:

- Подходящий по объему сосуд устанавливают на весы и обнуляют показания;

- Количественно переносят содержимое фиксанала в сосуд;

- Доводят водой показание весов до 1000 г;

- Тщательно взбалтывают.

Весовой способ получения раствора менее точный, но для наших целей вполне пригоден.

 

 

 

Приготовление раствора Трилона Б из сухой соли

 

- Отвешивают 18,61 г двухводного или 16,81 г безводного Трилона Б;

- Количественно переносят в мерную колбу (объем 1 л);

- Доводят до метки водой и тщательно взбалтывают. Если раствор мутный, то его следует профильтровать.

Таким образом получают раствор Трилона Б с приблизительной концентрацией 100 мг-экв/л.

Если нет мерной колбы (объем 1 л), то раствор Трилона Б можно приготовить и весовым способом:

- Подходящий по объему сосуд устанавливают на весы и обнуляют показания;

- Количественно переносят отвешенную соль в сосуд;

- Доводят водой показание весов до 1000 г;

- Тщательно взбалтывают.

Приготовление буферного раствора №1 (рН=10)

- Аммоний хлористый: NH4C1 – 40 г;

- Аммиак водный раствор (25÷27%): NH₄OH – 200 мл;

- Вода обессоленная (дистиллированная или обратноосмотическая): H₂O – до 1 л.

Приготовление буферного раствора №2 (рН=12)

- Натрий гидроксид: NaOH – 80 г;

- Вода обессоленная (дистиллированная или обратноосмотическая): H₂O – до 1 л.

Приготовление сухой смеси индикатора Мурексида

Растирают в ступке 0,5 г Мурексида со 100 г хлорида натрия.

Приготовление сухой смеси индикатора Эриохрома черного Т

Растирают в ступке 0,5 г Эриохрома черного Т со 100 г хлорида натрия.

 

 

Ход анализа

 

Обязательные требования:

- Температура растворов должна быть не менее 20°C;

- Темп прикапывания раствора Трилона Б невысокий: 1÷2 капли за 3÷5 секунд;

- Хорошее перемешивание раствора при титровании.

1. Суммарное определение кальция и магния

 

- В коническую колбу помещают пробу воды объемом 5 мл;

- Приливают 5 мл буферного раствора №1 (рН=10);

- Вносят около 0,1 г (на кончике шпателя) индикатора Эриохрома черного Т;

- Взбалтывают до полного растворения индикатора;

- Титруют раствором Трилона Б, (считая капли и) перемешивая. В точке эквивалентности цвет меняется достаточно резко. При достижении постоянного синего цвета титрование заканчивают и снимают показания со шкалы бюретки (запоминают количество прибавленных капель Трилона Б).

Вблизи точки эквивалентности цвет раствора неустойчивый и колеблется между красным и синим. В этот момент перемешивание не прекращают, а интервал прикапывания увеличивают до 10÷15 секунд. Титрование заканчивают при достижении синего цвета без фиолетовой искорки и зеленого оттенка. При отсутствии навыка титрование проводят, сравнивая текущий цвет раствора с уже оттитрованной пробой, цвет которой считаем эталонным.

 

2. Избирательное определение кальция

 

- В коническую колбу помещают пробу воды объемом 5 мл;

- Приливают 2 мл буферного раствора №2 (рН=12);

- Тщательно взбалтывают и выдерживают одну минуту. На образующийся осадок внимания не обращают.

- Вносят около 0,1 г (на кончике шпателя) индикатора Мурексида;

- Взбалтывают до полного растворения индикатора и сразу приступают к титрованию;

- Титруют раствором Трилона Б, (считая капли и) перемешивая. В точке эквивалентности цвет меняется не столь резко. При достижении постоянного фиолетово-пурпурного цвета титрование заканчивают и снимают показания со шкалы бюретки (запоминают количество прибавленных капель Трилона Б).

Если медлить с титрованием, то возможно выпадение осадка CaCO₃ за счет присутствия карбонатов в пробе и углекислого газа в воздухе.

Вблизи точки эквивалентности цвет раствора постепенно меняется от розово-красного к фиолетово-пурпурному. В этот момент перемешивание не прекращают, а интервал прикапывания увеличивают до 10÷15 секунд. Титрование проводят до глубокого фиолетово-пурпурного цвета. Окончательный переход окраски недостаточно резкий; поэтому титрование проводят, сравнивая текущий цвет раствора с уже оттитрованной пробой, цвет которой считаем эталонным.

Обработка результатов:

 

Содержание кальция рассчитывают по формуле:

CCa = 20 * VТрилонБ-Ca * CТрилонБ / Vпробы, [мг/л],

где: CCa - концентрация кальция в пробе воды, мг/л;

20 – эквивалент кальция, г/г-экв;

VТрилонБ -Ca - объем Трилона Б, пошедшего на избирательное титрование, мл;

CТрилонБ - концентрация Трилона Б, мг-экв/л;

Vпробы - объем пробы воды, взятой на титрование, мл.

 

 

 

Содержание магния рассчитывают по формуле:

CMg = 12,16 * (VТрилонБ-Ca+Mg - VТрилонБ-Ca )* CТрилонБ / Vпробы, [мг/л],

где: CMg - концентрация магния в пробе воды, мг/л;

12,16 – эквивалент магния, г/г-экв;

VТрилонБ-Ca+Mg - объем Трилона Б, пошедшего на суммарное титрование, мл;

VТрилонБ -Ca - объем Трилона Б, пошедшего на избирательное титрование, мл;

CТрилонБ - концентрация Трилона Б, мг-экв/л;

Vпробы - объем пробы воды, взятой на титрование, мл.

Пример:

Объем пробы воды, взятой на титрование: Vпробы = 5 мл.

Объем Трилона Б, пошедшего на суммарное титрование: VТрилонБ-Ca+Mg = 5,50 мл;

Объем Трилона Б, пошедшего на избирательное титрование: VТрилонБ -Ca = 0,6 мл;

Концентрация Трилона Б: CТрилонБ = 100 мг-экв/л.

 

Содержание кальция:

CCa = 20 * 0,6 * 100 / 5 = 240, [мг/л].

Содержание магния:

CMg = 12,16 * (5,5 - 0,6 )* 100 / 5 = 1192, [мг/л],

 

 

 

Дополнения и примечания

1). Предлагаемая методика полностью воспроизводит работу с импортным набором JBL Test-Set Mg+Ca. За исключением того, что в импортном тесте (предположительно) используются индикаторы:

- На ионы кальция: Кальцес. Переход окраски: Винно-красная --> Синяя;

- На ионы кальция + магния: Хромоксан Зеленый ГГ. Переход окраски: Красная --> Зеленая.

2). Объем капли, прибавляемой из капельницы, можно определить объемным или весовым способами.

При объемном способе микрососуд (с точно известным объемом, например, 5 мл) заполняют, считая капли. Объем одной капли равен:

Vкапли = Vмикроосуда / N, [мл],

где: Vкапли - объем одной капли, мл;

Vмикрососуда - объем микрососуда с точно известным объемом, мл;

N – количество капель Трилона Б, пошедшего на заполнение микрососуда, шт.

Весовой способ более точный, но нужны чувствительные весы (с ценой деления 0,01÷0,0001 г). Взвешивают пустой микрососуд. Прибавляют в него N капель Трилона Б (например, 25÷ 50 капель). Повторно взвешивают. По разнице весов находят массу Трилона Б. Примем плотность раствора Трилона Б равной 1,000 г/мл. Следовательно, объем одной капли равен:

Vкапли = MТрилонаБ / N, [мл],

где: Vкапли - объем одной капли, мл;

MТрилонаБ - масса накапанного Трилона Б, г;

N – количество капель Трилона Б, шт.

3). Если при титровании используют капельницу, то объем Трилона Б, пошедшего на титрование, равен:

VТрилонБ = Vкапли * N, [мл],

где: VТрилонБ - объем Трилона Б, пошедшего на титрование, мл;

Vкапли - объем одной капли, мл;

N – количество капель Трилона Б, пошедшего на титрование.

4). Для удобства проведения анализа в колбу помимо пробы вносят также 50 мл обессоленой воды.

Объем Трилона Б, пошедшего на суммарное титрование: VТрилонБ-Ca+Mg = 5,50 мл; или же количество капель Трилона Б, пошедшего на суммарное титрование NCa+Mg = 110 капель.

[karen 247]

- На ионы кальция: Кальцес. Переход окраски: Винно-красная --> Синяя;

Все что нам сейчас нужно, это этот индикатор. Может у тестя есть возможность на работе отсыпать маленький пакетик?

[acanthurus 1]

Все что нам сейчас нужно, это этот индикатор. Может у тестя есть возможность на работе отсыпать маленький пакетик?

попробую разузнать. Другое дело, что они еще сетовали на то, что реактивы у немцев, например, лучше качеством. Говорят, что у нас все китайские

[karen 247]

Да мне кажется разница в качестве, если она и есть, то на результатах сказаться не должна.

 

Из трех используемых компонентов Трилон берется русского производства в ампуллах (фиксанал), т.е. не надо взешивать и получается заведомо точный раствор.

 

Буфер нужен только для поддержания pH, тоже чистота реактива не важна (лишь бы в нем не было запредельного загрязнения кальцием и магнием), марки ЧДА вполне сойдет

 

Остается только индикатор, точнее проблема где его взять

[Евгеш 0]

Кстати, был найден стандартный образец Кальция.

Так что теперь можно выверить тест фактически со 100% точностью.

[Almir 0]

Что то я тупить стал, решил сделать третий реактив на Са для Серовского теста. Имеем, на 5 мл воды уходит 20 капель что соответствует 400 мг/л кальция (моя бутылочка дает 20 капель на 1 мл), т.о. 0.4/40=0.01*5=0.05*372.25 = 18,6 гр трилона Б развести до литра воды и будет мне третий реагент, или я чего то напутал. Так, Серовский тест получается вдвое концентрированнее теста, который Карен хочет сделать, вроде все правильно?

[karen 247]

Что то я тупить стал, решил сделать третий реактив на Са для Серовского теста. Имеем, на 5 мл воды уходит 20 капель что соответствует 400 мг/л кальция (моя бутылочка дает 20 капель на 1 мл), т.о. 0.4/40=0.01*5=0.05*372.25 = 18,6 гр трилона Б развести до литра воды и будет мне третий реагент, или я чего то напутал. Так, Серовский тест получается вдвое концентрированнее теста, который Карен хочет сделать, вроде все правильно?

Александр, не понимаю я тесты с каплями и нет сил это все пересчитывать, извини. Вообще третий раствор (трилон), вещь критичная к точности, делать надо из фиксанала (из ампулл) разбавляя на нужный объем, взвешивать ничего не надо. И если что-то сам пересчитываешь, то надо быть уверенным абсолютно, что все правильно, а то будет тест у тебя показывать, как серовский, за 600, и будет непонятно кто врет.

[Almir 0]

Ну достану фиксанал и попробую. Попытка не пытка. А может найду и стандартный образец кальция.

[duremar 0]

Привет!

Прочитал вашу тему как захватывающий детектив,Агата Кристи отдыхает!

Хотелось бы продолжения,где прочитать про ваш тест по нитратам?

В Уфе есть сильная организация,отпуск по письму за наличн. безналичн.расчёт.

ЗАО Химреактивснаб тел:8 347 2252978,2240281,2257562.Если смогу,помогу.

С уважением,Саша.

[karen 247]

Привет!

Прочитал вашу тему как захватывающий детектив,Агата Кристи отдыхает!

Хотелось бы продолжения,где прочитать про ваш тест по нитратам?

В Уфе есть сильная организация,отпуск по письму за наличн. безналичн.расчёт.

ЗАО Химреактивснаб тел:8 347 2252978,2240281,2257562.Если смогу,помогу.

С уважением,Саша.

Саша, спасибо за отзыв и возможность помочь с реактивами. Может и пригодится. Тема старая, но с кальцием я так и не нашел нужный индикатор, в итоге пользуюсь тем, который идет в поставке с салифертовским тестом, сыпать его можно значительно меньше, чем полную ложечку, как указано в инструкции, поэтому хватает надолго. А остальные реактивы, которые как раз в салифертовском тесте кончаются в первую очередь, они самодельные.

 

Из самодельных тестов очень удачным оказался тест на КН, там все просто и надежно, и один раз купил и на сто лет хватит. Тем более, что КН я проверяю значительно чаще кальция, не говоря уже об остальном (остальное почти перестал проверять за ненадобностью).

 

К тесту по нитратам я интерес потерял, так как оказалось довольно сложно, реактивы дорогие и не вполне понятно какие нужны, а экспериментировать надоело... учитывая что в моем авариуме с акропорами нитраты ВСЕГДА по нулям, а в моем холодноводном аквариуме ВСЕГДА 50-100 или выше. А фосфата там 2.3 :shock: :shock: :shock: , приборчиком померил вчера (но живность об этом не догадывается, поэтому все живет нормально).

[Леша 0]

Прошу прощения за ап темы. :oops:

Пробовал ли кто-то идти путем : определение суммы кальций+магний - осаждение кальция - определение магния. Ведь смены индикатора при этом не требуется.

Или существуют какие-то неучтенные мной факторы?

[Андрей Варфоломеев 5]

Попробовал определять Ca с кальцеином... но получилось как-то не очень - хотя флюоресценция пропадает вполне себе резко в конце титрования, ее сложно наблюдать - приходилось подносить стакан к диодному светильнику... возможно, если освещать УФ фонариком, флюоресцировать будет сильнее. Еще наблюдению сильно мешает взвесь гидроксида магния... в общем, индикатор из теста JBL гораздо удобнее.

[HATAK 0]

Продолжу тему в разрезе теста Салиферт на магний

Итак. 0.3Н раствор трилона+боратный буфер= пых 9.5,боратный буфер с пых 9.5 отдельно,раствор сульфата магния 1000 мг\л,любой индикатор на общую жесткость. К 2 мл пробы + 4 мл буфера+ индикатор. Титруем и получаем по таблице Салиферта 1000 мг\л. Все совпадает. При этом у Салиферта не совпадает а занижает сильно.

 

Читаем внимательно инструкцию Салиферта :

*Calcium and

s

trontium will not interfere when their total concentration i

s

between 300 and 500 ppm. Thi

s

i

s

mo

s

tly the ca

s

e.*

ч

т

о

в

п

е

р

е

в

о

д

е

*

К

а

л

ь

ц

и

й

и

с

т

р

о

н

ц

и

й

н

е

б

у

д

у

т

в

м

е

ш

и

в

а

т

ь

с

я

,

к

о

г

д

а

и

х

п

о

л

н

а

я

к

о

н

ц

е

н

т

р

а

ц

и

я

м

е

ж

д

у

300

и

500 ppm.

Э

т

о

п

о

б

о

л

ь

ш

е

й

ч

а

с

т

и

с

л

у

ч

а

й

.*

Ч

а

щ

е

в

с

е

г

о

з

н

а

ч

е

н

и

е

к

о

л

е

б

л

е

т

с

я

м

е

ж

д

у

350-450

т

о

е

с

т

ь

в

с

е

г

о

100

м

г

\

л

.

Д

о

б

а

в

л

я

е

м

в

п

р

о

б

у

м

о

р

с

к

о

й

в

о

д

ы

х

л

о

р

и

д

к

а

л

ь

ц

и

я

,

в

ы

х

о

д

я

з

а

э

т

и

р

а

м

к

и

,

и

п

о

л

у

ч

а

е

м

п

р

и

т

е

с

т

и

р

о

в

а

н

и

и

С

а

л

и

ф

е

р

т

о

м

н

е

а

д

е

к

в

а

т

н

ы

й

р

е

з

у

л

ь

т

а

т

п

о

м

а

г

н

и

ю

.

В

в

о

д

.

Т

е

с

т

з

а

в

я

з

а

н

н

а

к

а

л

ь

ц

и

й

.

 

Т

е

п

е

р

ь

о

п

р

и

н

ц

и

п

е

т

е

с

т

а

.

И

н

д

и

к

а

т

о

р

-

л

ю

б

о

й

п

р

и

г

о

д

н

ы

й

д

л

я

о

б

щ

е

й

ж

е

с

т

к

о

с

т

и

и

р

а

б

о

т

а

ю

щ

и

й

п

р

и

п

ы

х

9-10.

Ф

л

.

№

3 -

т

р

и

л

о

н

Б

+

б

у

ф

е

р

д

л

я

п

о

д

д

е

р

ж

а

н

и

я

п

ы

х

9-10.

П

р

и

в

ы

ш

е

н

а

ч

и

н

а

е

т

о

с

а

ж

д

а

т

ь

с

я

м

а

г

н

и

й

а

п

р

и

н

и

ж

е

п

е

р

е

с

т

а

е

т

р

а

б

о

т

а

т

ь

и

н

д

и

к

а

т

о

р

.

 

И

с

а

м

о

е

и

н

т

е

р

е

с

н

о

е

ф

л

.

№

1.

1.

Т

о

ч

н

о

ч

т

о

п

о

н

я

т

н

о

,

т

а

к

э

т

о

п

р

и

с

у

т

с

т

в

и

е

б

у

ф

е

р

а

и

л

и

п

р

о

с

т

о

г

и

д

р

о

о

к

и

с

и

н

а

т

р

и

я

д

л

я

п

ы

х

9-10

т

а

к

к

а

к

и

н

д

и

к

а

т

о

р

ы

в

о

с

н

о

в

н

о

м

р

а

б

о

т

а

ю

т

в

э

т

о

м

д

и

а

п

а

з

о

н

е

и

н

е

о

с

а

ж

д

а

е

т

с

я

м

а

г

н

и

й

.

Э

т

о

т

а

к

с

к

а

з

а

т

ь

т

о

л

ь

к

о

д

л

я

с

т

а

р

т

а

и

н

д

и

к

а

т

о

р

а

.

2.

А

в

о

т

в

т

о

р

о

й

к

о

м

п

о

н

е

н

т

е

с

т

ь

д

в

а

в

а

р

и

а

н

т

а

.

а

)

Э

Г

Т

А

.

О

б

р

а

з

у

е

т

с

к

а

л

ь

ц

и

е

м

б

о

л

е

е

с

т

о

й

к

и

й

к

о

м

п

л

е

к

с

ч

е

м

с

м

а

г

н

и

е

м

.

Т

о

е

с

т

ь

с

в

я

з

ы

в

а

е

м

к

а

л

ь

ц

и

й

(

з

н

а

я

е

г

о

п

р

и

б

л

и

з

и

т

е

л

ь

н

о

е

к

о

л

и

ч

е

с

т

в

о

)

д

о

б

а

в

л

я

я

о

п

р

е

д

е

л

е

н

н

о

е

к

о

л

и

ч

е

с

т

в

о

р

а

с

т

в

о

р

а

Э

Г

Т

А

с

м

и

н

и

м

а

л

ь

н

ы

м

и

з

л

и

ш

к

о

м

.

В

т

е

с

т

е

э

т

о

5

к

а

п

е

л

ь

и

з

ф

л

.

№

1.

В

а

р

и

а

н

т

с

л

о

ж

н

ы

й

в

р

е

а

л

и

з

а

ц

и

и

и

з

з

а

б

о

л

ь

ш

о

й

д

е

ф

и

ц

и

т

н

о

с

т

и

Э

Г

Т

А

а

с

а

м

о

е

г

л

а

в

н

о

е

е

е

о

ч

е

н

ь

в

ы

с

о

к

о

й

ц

е

н

ы

.

б

)

Б

о

л

е

е

р

е

а

л

и

с

т

и

ч

н

о

и

п

р

о

с

т

о

.

З

н

а

я

п

р

и

б

л

и

з

и

т

е

л

ь

н

о

е

к

о

л

и

ч

е

с

т

в

о

к

а

л

ь

ц

и

я

(

п

о

г

р

е

ш

н

о

с

т

ь

в

р

а

е

н

е

100

м

г

/

л

а

т

о

и

т

о

г

о

м

е

н

ь

ш

е

)

д

о

б

а

в

и

т

ь

о

п

р

е

д

е

л

е

н

н

о

е

к

о

л

и

ч

е

с

т

в

о

т

р

и

л

о

н

а

Б

к

о

м

п

е

н

с

и

р

о

в

а

в

э

т

и

м

к

а

л

ь

ц

и

й

п

р

и

т

и

т

р

о

в

а

н

и

и

и

р

а

с

ч

е

т

е

.

Ч

т

о

я

д

у

м

а

ю

и

п

р

и

м

е

н

е

н

о

в

д

а

н

н

о

м

т

е

с

т

е

.

 

Е

с

т

ь

е

щ

е

в

а

р

и

а

н

т

к

о

р

р

е

к

т

и

р

о

в

к

и

н

о

р

м

а

л

ь

н

о

с

т

и

т

р

и

л

о

н

а

Б

в

о

ф

л

№

3

д

л

я

к

о

м

п

е

н

с

а

ц

и

и

к

а

л

ь

ц

и

я

,

н

о

т

а

к

м

о

ж

н

о

н

а

к

о

с

я

ч

и

т

ь

б

о

л

ь

ш

е

.

 

П

о

ж

а

л

у

й

с

т

а

г

о

с

п

о

д

а

х

и

м

и

к

и

п

о

с

м

о

т

р

и

т

е

н

е

т

г

д

е

л

и

б

о

о

ш

и

б

к

и

в

м

о

и

х

у

м

о

з

а

к

л

ю

ч

е

н

и

я

х

В

с

е

б

ы

л

о

п

р

о

в

е

р

е

н

о

в

р

а

з

н

ы

х

в

а

р

и

а

ц

и

я

х

и

с

м

е

с

я

х

(

н

а

ш

и

б

у

ф

е

р

и

т

р

и

л

о

н

+

к

о

м

п

л

е

к

т

С

а

л

и

ф

е

р

т

а

).

Н

о

в

с

е

ж

е

,

а

в

д

р

у

г

г

д

е

т

о

н

а

к

о

с

я

ч

и

л

и

,

т

а

к

к

а

к

о

т

э

т

о

г

о

в

с

е

г

о

у

ж

е

г

о

л

о

в

а

п

л

о

х

о

с

о

о

б

р

а

ж

а

е

т

.

Изменено 26 Июля 2013 пользователем HATAK (см. историю изменений)

[HATAK 0]

Да вот еще что хочу добавить. Перед этими всеми экспериментами было опробовано ПЯТЬ различных индикаторов которые работают только с магнием. Ни один для его определения титрованием не подходит. Все они годятся только для спектрографов. Если не идти путем Салиферта, остаются только следующие варианты.

1. Осаждение кальция. По моему у Ред Си именно такой вариант но пока у меня нет в руках данного теста. Сразу оговорюсь что найти компонент для такого осаждения будет чрезвычайно трудно,если вообще возможно.

2. Совместное определение. То есть сначала общую,потом кальций и расчет магния по разности. Наиболее часто встречающийся вариант. Я теперь понимаю почему и что и как.

Третьего я не вижу......

Так что по простоте Салиферт рулит да и по моему до сего времени устраивал большинство пользователей.

Изменено 26 Июля 2013 пользователем HATAK (см. историю изменений)

[HATAK 0]

При проверке оказалось что было допущено ряд ошибок. В частности с нормальностью трилона и тд. Все переделяю еще раз но по принципу теста пока ничего не поменялось.