Перейти к контенту
МОРСКОЙ АКВАРИУМ - форум Аква Лого

Специальные цены на внешние фильтры Eheim! Десятки моделей внешних фильтров Eheim по отличным ценам. Выбирайте!
Подробнее
Рыбка Немо или амфиприон оцеллярис (Amphiprion ocellaris) прекрасно подойдёт начинающему морскому аквариумисту. Она достаточно неприхотлива и при этом необычайно красива!

Рекомендуемые сообщения

Попробуем сделать тест на кальций идентичный (или максимально близкий) тесту на кальций от Салиферт. С теми же концентрациями растворов, и с теми же таблицами.

 

Задача максимально конкретная - сделать не просто тест на кальций, а тест идентичный салифертовскому. Прошу в этой теме не обсуждать разные способы определения кальция, отличия разных тестов друг от друга, сколько кальция должно быть в воде и зачем все это надо.

 

------------------------------

Сначала немного теории в популярной форме. Классический метод определение кальция – это титрование Трилоном Б с использованием металл-индикатора. Металл-индикатор это краситель, молекулы которого в растворе связывается с ионами определенных металлов, сам по себе краситель имеет один цвет (например, синий), а, связавшись с металлом, меняет цвет (например, на красный). То есть, если в воду добавили металл-индикатор на кальций, и раствор стал красным, значит, в исходной воде есть кальций. Чтобы определить сколько именно кальция там было в пробу капают Трилон Б точно известной концентрации. Трилон Б – это вещество, которое в растворе прочно связывается с кальцием (и со многими другими металлами, но об этом позже) всегда в одной пропорции – одна молекула Трилона связывает один атом кальция. При добавлении Трилона Б в раствор, он сначала съедает весь свободный кальций, а когда свободный кальций кончается, отнимает кальций у молекул индикатора, индикатор резко меняет цвет. Это признак того, что в пробу добавлено столько молекул Трилона, сколько в ней было кальция. Смотрим сколько ушло раствора Трилона и определяем (рассчитываем или по таблице) концентрацию кальция в исходной пробе.

-----------------------------------

 

Салиферт использует этот же метод. Набор Salifert для определения кальция состоит из трех реактивов -

1) сухого порошка – это явно смесь какого-то металл-индикатора и нейтральной соли (например, чистого хлорида натрия NaCl),

2) раствор в бутылке 2 – это буферный раствор для создания нужного pH для правильной работы индикатора,

3) и раствор в бутылке 3 – это раствор Трилона Б в воде.

post-2056-1247226941_thumb.jpg

Теперь попробуем определить концентрации и более точный состав салифертовских реактивов.

Начнем с третьего. Мы знаем, что это Трилон Б, осталось вычислить его точную концентрацию. По салифертовской таблице 1мл этого раствора, добавленный в 2мл морской воды, соответствует 500мг/л кальция (=0.5грамм на литр). Атомный вес кальция – 40, значит если у нас 500мг/л, то это 0.5/40 = 0.0125 молярный раствор. Так как на 2мл воды ушел 1мл Трилона Б, то его концентрация ровно в два раза выше: 0,025 молярный раствор. Молекулярная масса Трилона Б - 372,25 г/моль, значит, чтобы сделать 1 литр салифертовского реактива 3 надо взять 372,25*0,025 = 9,3 грамм Трилона Б и развести водой до 1 литра. Все, третий реактив готов. (Химики, проверьте мои расчеты!)

 

Теперь второй. Это щелочной буфер. Я просто померил его концентрацию титрованием кислотой, получилось что это 0.75 молярный раствор щелочи (гидроксида натрия или гидроксида калия – это неважно). Чтобы сделать такой же из гидроксида натрия, надо развести 30 грамм гидроксида натрия водой до 1 литра. Я такой сделал и проверил, как с ним работает салифертовский тест – показания совпали. Второй реактив готов.

 

С первым реактивом (сухой порошок), немного сложнее. Это явно металл-индикатор на кальций, разбавленный сухим порошком обычной соли (хлорида натрия) или хлоридом калия (опять же это неважно) – так делают для увеличения объема, чтобы было проще отмерять ложечкой порцию. Какой именно индикатор использует салиферт надо еще подумать, думаю это мурексид или кальцион. В принципе это не должно быть важным, оба должны работать одинаково. Осталось купить и попробовать (у меня такой возможности нет, если кто готов помочь буду благодарен).

 

Итог:

Тест Салиферт на кальций, все три реактива:

1). Немного мурексида или кальциона смешать с сухой солью (хлорид натрия или калия)

2). 30 грамм гидроксида натрия развести водой до 1 литра.

3). 9,3 грамм Трилона Б и развести водой до 1 литра

Пользоваться по инструкции от салиферта.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

karen, :vo:. Настоящий флагман.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Карен, купил мурексид (блин, ну и дорогущий же он) вместе с бромкрезоловым зеленым и метиловым красным, постараюсь найти время для экспериментов...

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Очень хорошо. Я тоже купил (у человека с forum.xumuk.ru), но пока не получил. Мурексид у него в мелкой фасовке (по два грамма) по 20 рублей всего. Два грамма для индикатора это очень много, но я на всякий случай взял пять пачек. Купил еще Эриохром черный Т (Ca+Mg определять), Стандарт титр Трилон Б 0.1N (200 рублей). Там, кажется, 10 ампул, из каждой можно по 4 литра раствора сделать, в общем на всю жизнь хватит даже если каждый день кальций измерять :)

У него еще есть соляная кислота стандарт титр, всего по 75 рублей пачка, но кислоту отказался почтой слать... а жаль, из стандарт титра очень просто готовить - ампуллу на литр и готово.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Очень хорошо. Я тоже купил (у человека с forum.xumuk.ru), но пока не получил. Мурексид у него в мелкой фасовке (по два грамма) по 20 рублей всего. Два грамма для индикатора это очень много, но я на всякий случай взял пять пачек. Купил еще Эриохром черный Т (Ca+Mg определять), Стандарт титр Трилон Б 0.1N (200 рублей). Там, кажется, 10 ампул, из каждой можно по 4 литра раствора сделать, в общем на всю жизнь хватит даже если каждый день кальций измерять :)

У него еще есть соляная кислота стандарт титр, всего по 75 рублей пачка, но кислоту отказался почтой слать... а жаль, из стандарт титра очень просто готовить - ампуллу на литр и готово.

Я купил 5 грамм, хорошо, что согласились продавать на развес (остальные 2 индикатора продавали в стандартных баночках на 50гр. но стоили примерно столько же, что и 5гр. мурексида).

Эриохрома черного Т у меня нет, но дома где-то должен быть Хром темносиний - он вроде тоже годится для определения кальций+магний, покупал его когда-то с этой целью, да руки так и не дошли попробовать. Впрочем, что там пробовать, единственная проблема, ИМХО, в калиболвке титровального раствора, если не удастся найти фиксанал.

Фиксанал 0.1н серной кислоты (мне всеже кажется, серная будет лучше соляной в плане стабильности - меньше выветривается) я пожадничал и не взял (дороговато показалось), теперь жалею - это намного упростило бы калибровку, а магазин далеко и часы работы весьма неудобные для меня. Фиксанал трилона должен дома где-то валяться. Осталось найти несколько свободных часов, поиграться в юного химика :gygy:

Кстати, у тебя есть задумки на счет теста на магний? Можно конечно измерять кальций, и вычитать его из суммы кальций плюс магний, но не лучший способ в смысле точности. Можно попробовать перевести кальций в малорастворимое состояние (сульфат, например), и потом мерить Ca+Mg, но тоже не уверен, что точность будет высокая (хотя, насколько знаю, иногда так меряют кальций, предварительно добавив щелочь до pH12 и переведя магний в нерастворимый гидроксид)

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Кстати, у тебя есть задумки на счет теста на магний? Можно конечно измерять кальций, и вычитать его из суммы кальций плюс магний, но не лучший способ в смысле точности.

С магнием пока не разбирался, т.к. не вижу большого смысла его измерять чаще чем раз в пол года, да и то, просто ради интереса. И купленной когда-то коробки салиферта хватит на очень долго... Хотя, можно будет попробовать проанализировать из чего он состоит.

 

С тестом на нитрат пытаюсь разобраться, для измерения микроколичеств нитрата - у меня впечатление, что когда он в моем безрыбном аквариуме падает совсем до нуля, то кораллы начинают себя плохо чувствовать, если добавляю нитрат по 0.5мг/л в день, сразу всем лучше становится, но эти количества на грани чувствительности тестов, а хочется понять что происходит.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

 

С первым реактивом (сухой порошок), немного сложнее. Это явно металл-индикатор на кальций, разбавленный сухим порошком обычной соли (хлорида натрия) или хлоридом калия (опять же это неважно) – так делают для увеличения объема, чтобы было проще отмерять ложечкой порцию.

Делал с индикатором "Хромовый тёмно синий."

Нет точки перехода. Как была определяемая жидкость (морская вода)

розового цвета, так и осталась в таком же цвете. Даже при приливании супер дозы раствора Трилона Б.

Как оказалось по литературе - мешают ионы натрия... :lol: (если неправ или запамятовал - поправте)

 

Определиние с мурексидом - я не делал(нет индикатора). Но гдето в законспектированной методике

со школьных времён, там гидрооксид натрия используют как буфер.

рН при определении должен быть не менее 10, чтобы образовавшийся гидроксид магния не титровался трилоном,

и чтоб он не мешал определению кальция.

 

Так что вопрос индикатора - тонкая изюминка.

Изменено пользователем Евгеш (см. историю изменений)

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Делал с индикатором "Хромовый тёмно синий."

Нет точки перехода. Как была определяемая жидкость (морская вода)

розового цвета, так и осталась в таком же цвете. Даже при приливании супер дозы раствора Трилона Б.

Как оказалось по литературе - мешают ионы натрия... :lol: (если неправ или запамятовал - поправте)

Ага. Вон оно как интересно. То то я как!то пробовал определить жесткость морской воды Seachem-овским тестом и ничего не менялось, потом прочитал в инструкции что он только для пресной. ВидноЁ его и используют они...

 

Определиние с мурексидом - я не делал(нет индикатора). Но гдето в законспектированной методике

со школьных времён, там гидрооксид натрия используют как буфер.

рН при определении должен быть не менее 10, чтобы образовавшийся гидроксид магния не титровался трилоном, и чтоб он не мешал определению кальция.

Ну да, на салифертовском реактиве №2 написано, что содержит NaOH (менее 2%), и при его добавлении раствор несколько мутнеет. Собственно, я так и предполагал, что магний осаждают гидроксидом, но какова тогда точность такого теста - весь же он не осядет

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Ага. Вон оно как интересно. То то я как!то пробовал определить жесткость морской воды Seachem-овским тестом и ничего не менялось, потом прочитал в инструкции что он только для пресной. ВидноЁ его и используют они...

Насколько я помню (когда я был маленьким :) ) под жесткостью воды в пресном аквариуме подразумевалась сумма Ca и Mg (а не KH, как сейчас) - титрование Трилоном по Эриохрому черному Т.

 

 

Ну да, на салифертовском реактиве №2 написано, что содержит NaOH (менее 2%)

Да, не только написано, но я его измерил и убедился, что он действительно заменяется 0.75н NaOH. Без этого раствора салифертовский индикатор вообще не реагирует ни на кальций, ни на магний. То есть все индикаторы работающие в кислой и нейтральной среде отпадают. (Мурексид как раз работает при pH12). По-моему на магний он вообще не реагирует. Я пробовал так - титровал морскую воду до перехода цвета в синий (очень четкий переход кстати). Затем туда добавлял магний. Не краснеет. Может, конечно, весь магний в осадок выпадает сразу, но это неважно, главное что тест на него не реагирует.

Да что гадать, получим скоро посылку с мурексидом и попробуем, пойдет или нет. С калибровочными растворами, калибровкой и проверкой на точность тут как раз проблем не будет (в отличие от KH).

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Вот нашел что пишут про мурексид в Химическом энциклопедическом словаре.

bdced9cae4260ddc9ff3e9fcb278003b.jpg

Настораживают последние слова... что определяет Кальций, Стронций... и чтото ещё. Правда не указан интервал рН для определения того же стронция...

Так что как опциональная возможность мурексида - тест на стронций!

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Насколько я помню (когда я был маленьким :) ) под жесткостью воды в пресном аквариуме подразумевалась сумма Ca и Mg (а не KH, как сейчас) - титрование Трилоном по Эриохрому черному Т.

Ну, в пресняке и сейчас жесткостью называют сумму кальция и магния. А KH называют "карбонатной жесткостью". Тоже помню подробное описание процесса титрования трилоном в знаменитой книге Ильина, но тогда это казалось чересчур сложным :)

 

Да, не только написано, но я его измерил и убедился, что он действительно заменяется 0.75н NaOH. Без этого раствора салифертовский индикатор вообще не реагирует ни на кальций, ни на магний.

Странно. Я вроде делал салифертовский тест на кальций в пресной воде, не добавляя щелочь, и он вроде измерил общую жесткость. Во всяком случае, я пересчитал, и результат совпал с результатом, полученным Seachem-овским тестом на жесткость в пределах точности измерения. Конкретно, это была довольно мягкая вода (GH 2.5-3) с довольно высокой KH - 8, pH при этом был порядка 7.4 кажется.

 

Так что как опциональная возможность мурексида - тест на стронций!

Так кальций от стронция вообще очень сложно отличить, насколько я знаю... Он сумму кальция и стронция будет показывать

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

ИМХО, тест на стронций аквариумисту не нужен. По мне так самый часто используемый это KH, затем с большим отрывом кальций. В специфических случаях, вроде моего аквариума без рыб, нужен тест нитрат. Еще хотелось бы знать как расходуется иод и железо, но не так сильно, чтобы тест на эти элементы покупать.

 

На фосфат, наверное, тоже не особо нужен, т.к. при хорошем водорослевике и отсуствии лимита по нитратам фосфатов и так быть не должно. Только если разве что использовать его для проверки активированного угля, а то купили мне как-то уголь с запредельными фосфатами.

 

Из совершенно не нужных по моему мнению - стронций, калий, нитрит, аммоний, бор, что там еще есть... да в общем все остальное.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

ИМХО, тест на стронций аквариумисту не нужен. По мне так самый часто используемый это KH, затем с большим отрывом кальций. В специфических случаях, вроде моего аквариума без рыб, нужен тест нитрат. Еще хотелось бы знать как расходуется иод и железо, но не так сильно, чтобы тест на эти элементы покупать.

 

На фосфат, наверное, тоже не особо нужен, т.к. при хорошем водорослевике и отсуствии лимита по нитратам фосфатов и так быть не должно. Только если разве что использовать его для проверки активированного угля, а то купили мне как-то уголь с запредельными фосфатами.

 

Из совершенно не нужных по моему мнению - стронций, калий, нитрит, аммоний, бор, что там еще есть... да в общем все остальное.

Я довольно активно использую KH, Ca и Mg. Все три, потому что делаю самодельную воду, и приходится контролировать и вводить поправки к расчетным значениям. Кроме того, использую тест на аммоний - во первых, каждый раз при покупке новых партий компонентов, во вторых, когда добавляю в аквариум много камней/живности. Нитрат и фосфат активно использовал для пресного травника, сейчас меряю в море где-то раз в месяц для успокоения души, т.к. здесь я совсем еще новичок и чутья пока нету. Остальные тесты тоже считаю совершенно бесполезными.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах
...

Из совершенно не нужных по моему мнению - стронций, калий, нитрит, аммоний, бор, что там еще есть... да в общем все остальное.

Красиво жить не запретишь!

А вот у меня сейчас на первейшее место стал тест на силикаты...

Я пока с ним даже в теории не сталкивался! А вот теперь хотелось бы узнать как он работает.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Поиграл сегодня немного с мурексидом. Что-то не то, пока не разобрался, в чем дело.

Во первых, индикатора нужно очень мало. Одна салифертовская мерная ложка чистого мурексида (около 50мг по весу) наверное где-то на 10 столовых ложек поваренной соли в качестве буфера. Но цвет получается светло-сиреневым, а у салиферта индикатор имеет более фиолетовый цвет. При насыпании ложки такого индикатора в пробу воды она сразу окрашивается в довольно ярко красный цвет (правда, при приливании щелочи цвет становится похожим на салифертовский). Далее, пробовал титровать салифертовским трилоном, со своим буферным раствором (15г. NaOH на пол-литра осмосной воды) и с родным салифертовским буфером, но видно где-то накосячил, слишком много трилона уходит и результаты какие-то плохо воспроизводимые. На днях попробую сделать свой раствор трилона из фиксанала, и поиграть более досконально...

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

А в поваренной соли не может быть кальций как примесь? Тогда можно было бы объяснить почему результат трудно воспроизводим... Оттитровать до синей окраски и насыпать соли, проверить, если покраснеет, то в соли есть кальцией. По идее мурексид должен работать, даже если в салиферте другой индикатор используется. Я надеюсь получить посылку на этой неделе и буду проверять.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Получил сегодня реактивы - коробку стандарт-титра Трилон Б, три пузырька с мурексидом и банку эриохрома черного Т.

post-2056-1248779092_thumb.jpg

 

Провел тест - буфер и трилон салифертовские, а вместо индикатора брал мурексид (буквально несколько крупинок достаточно, с солью его смешивать не стал, чтобы исключить примеси в соли.)

И сразу стало ясно, что у салиферта не мурексид... с мурексидом переход окраски есть, но слабый и ДАЛЕКО не такой четкий, как у салиферта. Это печально. Надо пробовать дальше. На очереди индикатор Кальцион (я про него еще в первом сообщении писал), по справочнику переход окраски от малиновой к ярко-синей, при pH>12. Где купить пока не знаю.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Провел тест - буфер и трилон салифертовские, а вместо индикатора брал мурексид (буквально несколько крупинок достаточно, с солью его смешивать не стал, чтобы исключить примеси в соли.)

И сразу стало ясно, что у салиферта не мурексид... с мурексидом переход окраски есть, но слабый и ДАЛЕКО не такой четкий, как у салиферта. Это печально. Надо пробовать дальше. На очереди индикатор Кальцион (я про него еще в первом сообщении писал), по справочнику переход окраски от малиновой к ярко-синей, при pH>12. Где купить пока не знаю.

Что не мурексид, сразу было ясно, как с солью смешал: у них смесь с фиолетовым оттенком, а мурексид сиреневый цвет давал. Потом, их когда насыпаешь в пробу, он не сразу растворяется, пока не взболтаешь, а мурексид едва коснувшись воды, сразу красит ее в ярко красный цвет.

На счет перехода - возможно, надо поиграть с условиями. У меня один раз переход более четкий получился, когда я индикатора слишком много бухнул, а другой раз - не уловил момента. Но мне жалко было салифертовский калиброванный трилон переводить на эти эксперименты, потому оставил опыты, пока свой фиксанал не разведу.

А кальцион - в наших химреактивах его не было, совершенно непонятно, где его искать

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Поковырялся немного в инете, нашел интересную информацию к размышлению:

 

Во первых:

Определение кальция проводится в сильнощелочной среде, для маскирования влияния магния. Большие количества магния мешают из-за того, что образующийся Mg(OH)2 соосаждается с кальцием. Кроме того, на осадке адсорбируется индикатор, из-за чего переход окраски становится нечетким.

...

Приготовление индикатора.

0,5 г мурексида растереть с 100 г хлорида натрия. Водный раствор мурексида лучше не готовить, так как мурексид нестоек в растворе.

 

Ход определения.

К пробе объемом 100 мл добавить 2 мл NaOH (2н) и индикатора на шпателе. Титровать до перехода окраски от красной в фиолетовую. Окраску раствора следует сравнивать с цветом перетитрованного раствора

 

Во вторых:

Комплексонометрическое титрование кальция в присутствии магния

 

Для раздельного комплексонометрического определения кальция и магния используют различие в значениях рН, при которых осаждаются их гидроокиси. Осаждение магния в виде гидроокиси начинается при рН —- 11. Определение кальция в присутствии магния обычно проводят при рН 12,5, когда ионы магния практически полностью осаждаются в виде гидроокиси.

 

Мурексид в щелочной среде взаимодействует с кальцием с образованием ярко-розового комплексного соединения состава 1 : 1; рК комплекса при рН 12,5 равен 5,1. При комплексонометрическом титровании кальция ярко-розовая или красная окраска раствора переходит в фиолетовую. Однако такой переход неотчетлив. Для улучшения контрастности конечных окрасок мурексида используют внутренние светофильтры. Особенно часто для этой цели применяют нафтоловый зеленый В (0,2 г мурексида смешивают с 0,5 г нафтолового зеленого В и 100 г NaCl). Такой смешанный индикатор показывает более отчетливое изменение окраски (из красно-коричневой в голубую), чем мурексид. Однако более резкий переход окраски в точке эквивалентности получается при применении его смеси с флуорексоном (5 : 2).

 

Индикаторы на основе мурексида, так же как и сам мурексид, преимущественно используются в виде сухой смеси с хлоридом натрия. Водные растворы мурексида и его комплекса с кальцием неустойчивы

 

В третьих:

Точность определения кальция зависит от рН раствора: при недостаточном количестве щелочи оттитровывается некоторое количество магния, при очень высокой щелочности увеличивается адсорбция кальция гидроокисью магния. Оптимальным для комплексонометрического определения кальция одни исследователи считают рН 12—12,5, другие — рН 12,5-13.

 

В четвертых:

Мурексид широко применялся до тех пор, пока он был единственным индикатором на кальций, его вытеснили флуорексон, глиоксаль-б«с-(2-оксианил)

 

Ну, и другой интересный подход, с Салифертом не связанный:

Безиндикаторное титрование

Для индикации конечной точки можно использовать также светопоглощение прибавляемого титрованного раствора комплексона III. В ультрафиолете комплексонат кальция поглощает свет значительно слабее, чем ионы комплексона III. Самоиндикация лежит в основе спектрофотометрического титрования кальция в присутствии магния

 

Большинство цитат (кроме первой) взяты из монографического труда "Аналитическая химия кальция", Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова. В сети нашел в виде отдельно выложенных распознанных страниц, интересны вот эти: Стр. 21, Стр. 22, Стр. 23

 

Там же немного про кальцион (кальцеин?):

Фталеиновые индикаторы. При комплексонометрическои титровании растворов солей кальция в присутствии (2,4-6w-[N,N'-(карбоксиметил)аминометил]флуоресцеина), который получил первоначально название кальцеина (рН 12), в точке эквивалентности наблюдается изменение желто-зеленой окраски в коричневую. Очищенная натриевая соль кальцеина называется флуоресцеин-комплексономилифлуорексоном, она не имеет свойств цветного металлохромного индикатора, но реагирует как типичный металлофлуоресцентный индикатор.

Отсюда, по крайней мере, следует, что у салиферта не этот индикатор, т.к. желто-зеленой окраски не присутствует. Насколько понял, упоминаемый в предыдущей цитате флуорексон это тот же кальцеин.

 

Отсюда делаю предположения:

1. Надо попробовать продолжить работу с мурексидом, попробовав добавить к нему нафтоловый зеленый В для более четкого перехода (кстати, это может объяснить отличие цвета салифертовского индикатора от мурексида без добавок). Может, действительно имеет смысл добавлять не просто светофильтр, а тот же флуорексон/кальцеин, если удастся его достать - это должно еще больше подчеркнуть переход, но скорей всего будет уже не салиферт.

2. Надо попробовать определить pH пробы после добавления щелочи, чтобы лучше понимать, что у нас происходит (не совсем представляю, как определять pH в районе pH12)

3. Надо приготовить раствор кальция в осмотической воде и посмотреть, насколько четкий будет переход. Желательно также проделать эксперименты с добавлением отдельно хлорид-ионов и отдельно магния в пропорциях близких к морской воде - это поможет узнать, возможно определению мешают те или другие ионы - соответственно, будем думать, как с этим бороться.

 

P.S. Поискав флуорексон, сразу нашел его в лабтехе - флуорексон (кальцеин) чда., правда, тоже недешев - около 42т.р./кг

Изменено пользователем vahegan (см. историю изменений)

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Искал, как определяют магний, и наткнулся на интересующую тему по кальцию.

Источник: " Аналитическая химия магния", В.Н.Тихонов, Стр. 30, Стр. 31:

 

...будут кратко рассмотрены индикаторы для комплексонометрического титрования кальция и способы уменьшения соосаждения кальция с осадком гидроокиси магния.

 

Мурексид — наиболее часто применяемый индикатор для комплексонометрического титрования кальция. Титруют при рН 12—13, в эквивалентной точке окраска меняется от красной до сине-фиолетовой. Во многих случаях при большом соотношении Mg : Са и высоких концентрациях солей других металлов переход окраски нерезкий. Более отчетливый переход окраски (от красно-коричневой до голубой) наблюдается при использовании смеси мурексида с нафтоловым зеленым В . Индикаторную смесь готовят растиранием 1 г мурексида и 4 г нафтолового зеленого В с 500 г NaCl или 0,2 г мурексида и 0,5 г нафтолового зеленого В с 140 г NaCl. Со смесью мурексида с нафталиновым желтым и нафтоловым желтым (10 : 3 : 7) также переход окраски более резкий, чем с одним мурексидом.

 

Флуорексон (кальцеин) как индикатор для комплексонометрического титрования кальция лучше, чем мурексид. Титруют при рН 12,5, в эквивалентной точке исчезает желто-зеленая флуоресценция, вызываемая комплексом кальция с флуорексоном и появляется розовая окраска свободного индикатора. Переход значительно более резкий, чем при титровании с мурексидом и даже со смесью мурексида с нафтоловым зеленым В. Индикатор применяют в виде смеси с NaCl в соотношении 1 : 1000

...

Вместо флуорексона предлагались различные смеси его с другими индикаторами—с мурексидом, с тимолфталеином, с метилтимоловым синим.

 

далее тоже интересно, хотя судя по изменению окраса явно не салиферт.

Тимолфталексон при титровании кальция дает довольно резкий переход окраски от синей к серой. По четкости изменения окраски тимолфталексон превосходит мурек-сид, кислотный хром темно-синий, кальцион, метилтимоловый синий, флуорексон и глиоксаль-б«с-(о-окспанил). Тимолфталексон устойчив в присутствии больших количеств Fe (III); не мешают титрованию кальция 10 г SO4, 7 г Сl, 5 г NO3, 5 г Na+. В присутствии больших количеств солей окраска меняется от голубой до фиолетово-синей. Тимолфталексон применяют в виде сухой смеси с КС1 в соотношении 1 : 100 или в виде 0,05%-ного водного раствора (при титровании вводят 4—5 капель).

Важно отметить, что ионы натрия, хлора, и сульфат ион не мешают этому индикатору, да еще его, видимо, можно хранить в растворе. Сплошные плюсы, интересно, почему какие-нибудь бренды не используют его в аквариумных тестах?

 

далее

Из рассмотренных выше индикаторов для кальция наибольшего внимания заслуживают гидрон II, тимолфталексон, флуорексон.

 

При титровании кальция со всеми индикаторами надо считаться с возможностью соосаждения кальция с осадком Mg (ОН)2. Для уменьшения соосаждения надо энергично перемешивать раствор во время титрования и использовать для определения сравнительно малые количества магния и кальция. Для снижения соосаждепия предлагалось вводить сахарозу, желатин, винную кислоту, поливиниловый спирт, карбоцель — натриевую соль карбоксиметилцсллюлозы, ацетилацетон. Однако этот способ заметного эффекта не дает.

 

Кстати, этот источник утверждает, что непосредственно определять магний в присутствии кальция можно только титрованием после связывания кальция в комплекс этиленгликоль-бис-β-аминоэтиловый эфир)-N,N,N',N'-тетрауксусной кислотой (ЭГТА), т.к. с ЭГТА магний образует значительно менее прочный комплекс, чем кальций. Возможно, салиферт использует ЭГТА в тесте на магний, а этот реактив достать, видимо, будет нелегко...

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Искал, как определяют магний, и наткнулся на интересующую тему по кальцию...

vahegan - супер информация! Спасибо! Теперь только её переварить! И попробовать

собрать нужные индикаторы.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Да, очень полезная информация, будем думать. Только в справочнике Рабиновича кальцион и флуорексон идут как разные индикаторы.

post-2056-1248835566_thumb.jpg

post-2056-1248835589_thumb.jpg

 

С стандарт-титром Трилона засада оказалась. На коробке написана концентрация 0.1н, мне казалось, что это то же что и 0.1 моль/л (т.к. с металлами он реагирует 1:1). Сделал раствор, получилась совсем не та концентрация, долго пытался понять где ошибся, потом просто взвесил сколько трилона в целой ампулле, получилось примерно 18,6грамм - это ровно 0.05моля (Молярная масса у него 372, т.е. 18,6/372 = 0.05). То есть 1 ампулла на литр получается 0.05 молярный раствор.

 

У салиферта, по расчетам, раствор в два раза более разбавленный - 0.025моль/литр.

 

Разбавляю часть раствора трилона в два раза, титрую воду из аквариума (с салифертовским буфером и индикатором). Результат отличается от салифертовского на 11%. !!! Как такое может быть не понимаю. Проверял много раз - каждый раз абсолютно тот же результат - салиферт Ca - 430, Трилон из стандарт титра - Ca - 480. Сегодня попробую разобраться, какой из тестов врет. Ошибиться в приготовлении раствора я не мог, ошибка в 10% это надо вместо 1000мл сделать 1100 - исключено.

 

Ваге, если будешь делать трилон из стандарт-титра напиши, как совпадают результаты с салифертом.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Только в справочнике Рабиновича кальцион и флуорексон дут как разные индикаторы.

Забавно. Может Кальцион и Кальцеин разные индикаторы?

С стандарт-титром Трилона засада оказалась.

...

Ваге, если будешь делать трилон из стандарт-титра напиши, как совпадают результаты с салифертом.

Напишу обязательно.

Карен, а ты учел в расчетах, что в ампуле со стандарт-титром соль _двухводная_?

Может от этого выходит ошибка в 10%?

Изменено пользователем vahegan (см. историю изменений)

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Карен, а ты учел в расчетах, что в ампуле со стандарт-титром соль _двухводная_?

Может от этого выходит ошибка в 10%?

Да, конечно учел. На одну из ампул наклеена этикетка: C10H14N2O8Na2*2H20.

И потом, какая разница какая там соль? Это же стандарт-титр, там должно быть точно 0.05 моля вещества - разводим на литр раствора, должны получить точно 0.05 молярный раствор в не зависимости от того есть ли в соли вода или нет.

Поделиться этим сообщением


Ссылка на сообщение
Поделиться на других сайтах

Присоединиться к обсуждению

Вы можете ответить сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас уже есть аккаунт, войдите, чтобы ответить от своего имени.

Гость
Ответить в этой теме...

×   Вы вставили отформатированный текст.   Удалить форматирование

  Допустимо не более 75 смайлов.

×   Ваша ссылка была автоматически заменена на медиа-контент.   Отображать как ссылку

×   Ваши публикации восстановлены.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Зарузка...

×
×
  • Создать...