Самодельный тест на КН

[karen 247]

Самый часто контролируемый параметр в устоявшихся аквариумах это, наверное, KH. Мне больше всех нравится Salifert – работает четко и точно. Коробка стоит несколько сотен рублей, не так дорого, только в моем городе тесты не продаются, приходится заказывать… Решил разобраться можно ли сделать такой тест самому. Разобрался. Удалось сделать полный аналог теста Salifert. (И, кстати, оказалось, реальная себестоимость находящихся в салифертовкой коробке растворов – копейки, думаю, даже меньше цены картона из которого эта коробка сделана.)

 

В набор KH Salifert входят два реактива – индикатор (краситель) в маленькой бутылочке (15 мл), и разбавленная кислота в большой (100мл).

 

1. Делаем первый раствор - индикатор. Покупаем в Лабтехе два сухих реактива:

"Метиловый красный" и "Бромкрезоловый зеленый".

По рецепту эти реактивы берутся в соотношении 2 : 3, но точность совершенно не важна, я просто взял одну такую маленькую ложечку (на фото выше) "зеленого" и чуть меньше "красного". Растворяем в 40-50 мл спирта. Получается концентрированный вишневый раствор (проибирка с синей крышкой на фото ниже).

Этот спиртовой концентрат разбавляем осмосной водой... наверное раз в пять ... десять.... Я взял бутылочку из использованного набора KH Salifert. Получившийся раствор (фото внизу слева) отличается по цвету от родного салифертовского (справа) - но это не имеет значения, цвет зависит от соотношения спирта и воды и не влияет на измерение.

 

2. Делаем раствор кислоты. Покупаем в лабтехе "стандарт-титр кислота соляная 0.1Н" (или серная, или азотная...) стоит он копейки. Там ампулы с точно отмеренным количеством кислоты - одна ампула на литр воды дает концентрацию 0.1Н ( 0.1-нормальный раствор). Нам нужен 0.02Н раствор - то есть растворяем ампулу в 5 литрах воды.

 

А вообще кислоту можно любую, например из хозмага или автомагазина - чистота не важна абсолютно, если это концентрированная соляная берем 1.65 мл на литр воды, если концентрированная серная, то всего 0.125мл. Сложность в том, что точная концентрация кислоты из магазина неизвестна, поэтому придется делать пробы - сделать сначала чуть более крепкий раствор, а затем разбавить так, чтобы получались результаты одинаковые с теми, что дает тест салиферт. Потратив час на тесты и подгонку концентрации можно сделать литр раствора, которого хватит на много лет.

 

Итак, тестируем полученные тесты. Слева мой, справа фирменный салиферт:

 

Начинаем проверку. По 4 мл воды из аквариума, по две капли индикатора. Слева мой, справа фирменный салиферт.

 

Капаем из шприца кислоту пока цвет не изменится на красный. Оба теста показывают одинаковые значения - в обоих шприцах осталось одинаковое количество кислоты. Смортим по салифертовской таблице значение KH. Больше никогда фирменный тест покупать не придется - самодельных растворов хватит на всю жизнь

[Сергей, O.-A. 14]

Карен, как говорит моя младшая дочь,- ты большой умниц !!! Я тоже сразу захотел сделать себе такой тест! Пожалуйста, не мог бы ты написать английские имена всех реактивив?

[Sander 35]

1. Делаем первый раствор - индикатор. Покупаем в Лабтехе два сухих реактива:

Абалдеть!!!

Здорово.

 

Может, следующим шагом замахнетесь на нитраты (второй по значимости)?

[karen 247]

Карен, как говорит моя младшая дочь,- ты большой умниц !!! Я тоже сразу захотел сделать себе такой тест! Пожалуйста, не мог бы ты написать английские имена всех реактивив?

Отвечу чуть позже, и насчет красителей тоже можно решить вопрос, они у меня в количестве значительно превышающие мои потребности

[Tranquillity 0]

:vo:

Поздравляю!

Отличная работа!

[smi1e 31]

2 karen ОЧЕНЬ! ОЧЕНЬ! ОЧЕНЬ! Умниц!

Статью - в избранное!!!

2 Сергей, у меня жена летит в Украину, попрошу купить красители, нам на весь Израиль хватит

А кислоту и тут найдём

Изменено 5 Июля 2009 пользователем smi1e (см. историю изменений)

[Сергей, O.-A. 14]

2 Сергей, у меня жена летит в Украину, попрошу купить красители, нам на весь Израиль хватит

А кислоту и тут найдём

Ага, давай. Поменяюсь на хлорид кальция :gygy: .

[Северянин 5]

:vo: :vo: :vo:

[Беспозвоночный 0]

О

Тоже хочу себе забацать такой-же тест на kH.

Проблема де мне найти реактивы???

Если найду (реактивы) и сделаю тест (пятёрка по химии обеспечена :gygy: :gygy: :gygy: )

[vahegan 101]

Карен, здорово! Сам купил Салиферт, но тоже в связи с проблематичностью доставки этих тестов из-за рубежа, планировал сделать самодельный и откалибровать по Салиферту (который сам по себе мне очень нравится). Но я планировал делать самоделку по рецептам Юсупова, т.к. не знал, какой индикатор pH использует Салиферт. Не знаю, откуда ты узнал про используемые индикаторы, но огромное спасибо!

Осталось их достать в нашей глуши...

 

Кстати, кислоту, мне кажется, лучше использовать серную или азотную. Хлороводород, все-же, довольно летуч, и при длительном хранении мольность раствора может заметно измениться.

 

P.S. Посмотрел в словаре.

 

Метиловый красный = Methyl red

Бромкрезоловый зеленый = Bromocresol green

 

Посмотрел на eBay, но бромкрезоловый зеленый дороговато стоит - упаковка в 25г., продается по 100-150 долларов.

Изменено 5 Июля 2009 пользователем vahegan (см. историю изменений)

[SergK 9]

Карен, большое спасибо. Очень полезно.

 

Все хвалят этот тест Салиферт, а у меня он врет сильнее других. Завышает показания на много. Сегодня показал 16 дКН там, где другие тесты показали от 9 до 12 дКН. Срок годности у него до 2012 года.

 

Как убедиться в правильности теста? Меня этот вопрос давно мучает. Пытался его поднимать дважды: http://www.aqualogo.ru/phpbb2/index.php?sh...ic=8196&hl= и http://www.aqualogo.ru/phpbb2/index.php?sh...ic=4511&hl=

 

Карен, а на КН стандарт-титров нет случайно? Может придумаете, как сделать надежный калибровочный раствор на КН.

[Андрей_Одесса 7]

Нет слов. Карен - молодец. Искренне восхищаюсь находчивостью и знаниями.

[victorr1 2]

Карен, вы провели прекрасную работу. Восхитительно!

 

теперь вопрос.

потерялись у меня конуса от тестовых шпприцев. на сколько корректировать измерения если капать без них?

спасибо,

[karen 247]

Посмотрел на eBay, но бромкрезоловый зеленый дороговато стоит - упаковка в 25г., продается по 100-150 долларов.

Да, он довольно дорогой (по Лабтеховскому прайсу около 20 тыс. руб за килограмм), к тому же его вечно нет в наличии. Мне его купили в маленькой банке за примерно 1200руб (точно не помню). На банке написано 0.05кг, но в реальности его там похоже что меньше - по объему где-то четверть или пятая часть банки, которая на фотографии в начале темы. Расход реактива очень маленький, покупать каждому свою банку нет никакого смысла.

 

В общем, предлагаю желающим объединиться, я себе отсыплю чуток, а весь оставшийся бромкрезоловый зеленый вышлю почтой (вместе с метиловым красным в качестве бесплатного дополнения) за 1200р (кинуть мне на телефон). А вы там оба реактива поделите между собой сами на сколько человек хотите.

[karen 247]

Не знаю, откуда ты узнал про используемые индикаторы

Randy Holmes в своей статье про KH проболтался . Посмотрел в хим. справочнике, действительно, есть такая комбинация (сп. - это спиртовой раствор)

А вычислить концентрацию кислоты - это уже дело техники.

[karen 247]

потерялись у меня конуса от тестовых шпприцев. на сколько корректировать измерения если капать без них?

Ничего не надо корректировать - что с конусом, что без конуса показания будут одинаковыми, только без конуса размер капли сильно больше, измерения будут грубее.

[olenellus 0]

ОЧЕНЬ хорошая тема! Может, нам объединить наши общефорумские усилия и придумать рецепты других тестов из подручных и легко добываемых реактивов?

 

Лично я тоже никогда не покупал тест на буферную ёмкость. Денег было жалко. Но как появились твёрдые кораллы, решил начать следить за карбонатом и кальцием. Пользуюсь полусамодельным тестом. Соляную кислоту купил в Ашане под названием "регулятор кислотности для бассейнов". На банке написано 32%, то есть 10,17 М. Явно технически чистая, судя по цвету Но это не так важно. Шприц взял простой, промакаю его перед титрованием - даёт стабильные результаты. Рассчил объём капли, пересчитал нужную концентрацию кислоты, чтобы одна капля соответствовала 1 градусу КН. В качестве индикатора использую аквариумный тест на рН широкого диапазона (когда заводил аквариум, не продавались в магазинах тесты 7-9, были только такие). Делаю по определению - титрование раствора кислотой до тех пор, пока тот не достигнет рН 4,5. Данный тест на этом значение окрашивает раствор в выделяющийся розовый цвет, что очень удобно.

 

Можно было бы сделать тест для кальция, но загвоздка в комплексном красителе эриохроме чёрном Т. Это то, что в моём тесте в виде порошка засыпается. Кроме него надо всего лишь какую-либо сильную щелочь одновалентного металла (КОН или NaOH) и ЭДТА. Кстати, а таким тестом можно же не только кальций, но и магний измерять (вернее, их вместе), верно?

[Tranquillity 0]

А вот было бы клево, если бы господа в химии сведующие, соорудили бы вменяемый DIY тест на стронций :hmmm:

[karen 247]

Поправка по поводу приготовления индикатора - концентрат лучше разводить не водой, а тем же спиртом, а то в воде бромфеноловый зеленый норовит частично в осадок выпасть.

[Евгеш 0]

... Делаю по определению - титрование раствора кислотой до тех пор, пока тот не достигнет рН 4,5...

Очень хорошо. Подошли к рН.

Вообще по-памяти, определение карбонатной жесткости делается в школьных опытах

(да и в институте также) титрованием соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого.

А он стоит намноого дешевле.

При рН 4.5 как мне кажется уже "завалены" все карбонаты, и при следующей капле кислоты

значение рН легко сваливается в кислую сторону, ввиду отсутствия буферного воздействия карбонатов.

К чему эт я думаю ясно. Что если попробовать таки стандартно сделать как olenellus,

только не на пресняковом аквариумном рН индикаторе-смеси, а на чистом метиловом оранжевом.

+ сделать параллельное определение по стандартному тесту?

Переход метилового оранждевого идёт в промежутке 3,1-4,4 - это я думаю что будет показывать

верное значение, когда слягут карбонаты.

К сожелению у меня нет морского теста на карбонатку, вероятно там могут быть какието "хитрости"

в составе, но попробую обкатать методу на пресном. Да, карбонатная жесткость

раствора карбоната кальция в дистиллированной воде (жесткое требование - отсутствие углекислоты в дистилляте и чистый карбонат)

находится в пределах 2 градусов.

Изменено 6 Июля 2009 пользователем Евгеш (см. историю изменений)

[karen 247]

Все хвалят этот тест Салиферт, а у меня он врет сильнее других. Завышает показания на много. Сегодня показал 16 дКН там, где другие тесты показали от 9 до 12 дКН.

 

Там все чуть сложнее, чем кажется. Сегодня весь день потерял, чтобы понять. Я измерил концентрацию кислоты в их фирменной бутылочке, оказалась 0.02н. По теории получается, что если на титрование 4мл морской воды ушел ровно 1мл 0.02н кислоты, то Alk должно быть (0.02/4)*1000= 5 (KH=14). А в салифертовской таблице написано 5.71 (KH=16). Сначала подумал, что это я неправильно измерил концентрацию их кислоты, перепроверил по стандарт-титру 0.01М буры (остался от калибровки pH электрода), все правильно - 0.02н. Потом дошло. По теории, Alkalinity равна количеству кислоты требуемой для понижения pH морской воды до 4.2. Смешанный индикатор, используемый салифертом, резко меняет цвет при pH=5.1. То есть мы недотитровываем до конца и должны получать заниженные значения. Но если посмотреть на таблицу в салифертовском тесте, то видно, что там значения завышены на примерно 12.5%. То есть недотитровывание они компенсируют завышенными значениями в таблице и в результате получают правильный реальный KH. (По Ренди разница KH между pH 5.1 и 4.2 гдето так и есть в районе 10%). Места для ошибки я тут не вижу.

 

 

Карен, а на КН стандарт-титров нет случайно?

Нет, и с калибровочными растворами тоже все как-то мутно. Но можно проверить точность концентрации кислоты.

[karen 247]

Переход метилового оранждевого идёт в промежутке 3,1-4,4

Интервал правильный, но у него изменение цвета плавное.

 

попробую обкатать методу на пресном.

В пресном другой pH конца титрования, который, к тому же, зависит от KH.

 

карбонатная жесткость

раствора карбоната кальция в дистиллированной воде (жесткое требование - отсутствие углекислоты в дистилляте и чистый карбонат) находится в пределах 2 градусов.

От растворения углекислого газа KH морской воды не зависит вообще.

[Евгеш 0]

По рецепту эти реактивы берутся в соотношении 2 : 3, но точность совершенно не важна...

По "классике", тов. Рабинович писал...

И соотношения уже правда растворов указывал иные.

Кстати, по рецепту, который выше нашей "бромкрезолово зелёной" смеси,

где метил. желтый и метиленовый синий мешаются, так эти компоненты входят в состав

индикатора для определения рН в морской воде.

Вот соотношение компонентов было весьма критично, когда я делал

индикатор на рН. Цвет гулял весьма ощутимо для глаза.

Так что лучше придерживаться "стандартных" прописей...

 

 

 

 

Моя фраза подразумевала изготовление "стандарта кН" из кипячёного дистиллята(осмоса) и карбоната кальция,

а не разговор о зависимости кН в морской воде от содержания СО2...

Изменено 6 Июля 2009 пользователем Евгеш (см. историю изменений)

[SergK 9]

...

+ сделать параллельное определение по стандартному тесту?

...

Вся беда (для меня - точно) в том, что, наверное, нет стандартных любительских тестов.

Позволю себе себя процитировать (http://www.aqualogo.ru/phpbb2/index.php?showtopic=8196&hl=):

"Померил КН разными тестами и офигел. 1154.gif

1) Tetra (б\у) 8

2) Tetra (новый) 9

3)Aquarium Pharm. (новый) 12-13

4) Salifert (относ. новый) 13,4

5) RedSea Alk pro (старый) 10,4

6) RedSea Alk pro (новый) 9,5

Перемерял дважды.

Пытался проверить тесты по самодельному раствору прокаленной соды 4 мек/л (11.2 дКН). Выдают результат от 10 до 15 дКН. icon_frown.gif"

 

Какой из тестов взять за стандартный? Ни один из них не дал результата11 дКН.

 

...

Да, карбонатная жесткость

раствора карбоната кальция в дистиллированной воде (жесткое требование - отсутствие углекислоты в дистилляте и чистый карбонат)

находится в пределах 2 градусов.

Вы, видимо, понимаете в химии.

Объясните, почему тесты не показывают расчетный КН моего тестового раствора? Причем, все врут по разному.

Правильно ли я сделал тестовый раствор?

"Концентрированный раствор: 5,30... грамма карбоната в 250 мл раствора на дистиллированной воде, эквивалентно 400 мэк/л.

Проверяемый раствор: 1 мл (отмерен шприцом на 1мл) концентрата добавлен в 99 мл дитстиллята. Щелочность должна быть 4 мэк/л (КН=11.2).

Ошибка взвешивания (в моем исполнении) прокаленной питьевой соды (карбоната натрия) на аналитических весах была в пределах 1мг. 1мг из 5,30г составляет ~0.02%.

Ошибка измерения объема жидкости 250-милилитровым мерным цилиндром 2 класса точности по Гост1770-74 составляет 2 мл, т.е. ~0,8%.

ИМХО, суммарная ошибка изготовления моего самодельного тестового раствора не должна превышать 1% ( ну максимум - 2%) .

 

РедСи показал 3,6 мэк/л (КН=10.1). Ошибка -10%.

Аквариум Фарм показал КН=13 (по желтому) Ошибка +15%"

 

Кстати, самый близкий к 11дКН результат дал тест Tetra.

[SergK 9]

Там все чуть сложнее, чем кажется. Сегодня весь день потерял, чтобы понять. ...

...

Нет, и с калибровочными растворами тоже все как-то мутно. Но можно проверить точность концентрации кислоты.

Карен, спасибо.

 

Однако, легче не стало.