Самодельный тест на кальций

[karen 247]

Попробуем сделать тест на кальций идентичный (или максимально близкий) тесту на кальций от Салиферт. С теми же концентрациями растворов, и с теми же таблицами.

 

Задача максимально конкретная - сделать не просто тест на кальций, а тест идентичный салифертовскому. Прошу в этой теме не обсуждать разные способы определения кальция, отличия разных тестов друг от друга, сколько кальция должно быть в воде и зачем все это надо.

 

------------------------------

Сначала немного теории в популярной форме. Классический метод определение кальция – это титрование Трилоном Б с использованием металл-индикатора. Металл-индикатор это краситель, молекулы которого в растворе связывается с ионами определенных металлов, сам по себе краситель имеет один цвет (например, синий), а, связавшись с металлом, меняет цвет (например, на красный). То есть, если в воду добавили металл-индикатор на кальций, и раствор стал красным, значит, в исходной воде есть кальций. Чтобы определить сколько именно кальция там было в пробу капают Трилон Б точно известной концентрации. Трилон Б – это вещество, которое в растворе прочно связывается с кальцием (и со многими другими металлами, но об этом позже) всегда в одной пропорции – одна молекула Трилона связывает один атом кальция. При добавлении Трилона Б в раствор, он сначала съедает весь свободный кальций, а когда свободный кальций кончается, отнимает кальций у молекул индикатора, индикатор резко меняет цвет. Это признак того, что в пробу добавлено столько молекул Трилона, сколько в ней было кальция. Смотрим сколько ушло раствора Трилона и определяем (рассчитываем или по таблице) концентрацию кальция в исходной пробе.

-----------------------------------

 

Салиферт использует этот же метод. Набор Salifert для определения кальция состоит из трех реактивов -

1) сухого порошка – это явно смесь какого-то металл-индикатора и нейтральной соли (например, чистого хлорида натрия NaCl),

2) раствор в бутылке 2 – это буферный раствор для создания нужного pH для правильной работы индикатора,

3) и раствор в бутылке 3 – это раствор Трилона Б в воде.

Теперь попробуем определить концентрации и более точный состав салифертовских реактивов.

Начнем с третьего. Мы знаем, что это Трилон Б, осталось вычислить его точную концентрацию. По салифертовской таблице 1мл этого раствора, добавленный в 2мл морской воды, соответствует 500мг/л кальция (=0.5грамм на литр). Атомный вес кальция – 40, значит если у нас 500мг/л, то это 0.5/40 = 0.0125 молярный раствор. Так как на 2мл воды ушел 1мл Трилона Б, то его концентрация ровно в два раза выше: 0,025 молярный раствор. Молекулярная масса Трилона Б - 372,25 г/моль, значит, чтобы сделать 1 литр салифертовского реактива 3 надо взять 372,25*0,025 = 9,3 грамм Трилона Б и развести водой до 1 литра. Все, третий реактив готов. (Химики, проверьте мои расчеты!)

 

Теперь второй. Это щелочной буфер. Я просто померил его концентрацию титрованием кислотой, получилось что это 0.75 молярный раствор щелочи (гидроксида натрия или гидроксида калия – это неважно). Чтобы сделать такой же из гидроксида натрия, надо развести 30 грамм гидроксида натрия водой до 1 литра. Я такой сделал и проверил, как с ним работает салифертовский тест – показания совпали. Второй реактив готов.

 

С первым реактивом (сухой порошок), немного сложнее. Это явно металл-индикатор на кальций, разбавленный сухим порошком обычной соли (хлорида натрия) или хлоридом калия (опять же это неважно) – так делают для увеличения объема, чтобы было проще отмерять ложечкой порцию. Какой именно индикатор использует салиферт надо еще подумать, думаю это мурексид или кальцион. В принципе это не должно быть важным, оба должны работать одинаково. Осталось купить и попробовать (у меня такой возможности нет, если кто готов помочь буду благодарен).

 

Итог:

Тест Салиферт на кальций, все три реактива:

1). Немного мурексида или кальциона смешать с сухой солью (хлорид натрия или калия)

2). 30 грамм гидроксида натрия развести водой до 1 литра.

3). 9,3 грамм Трилона Б и развести водой до 1 литра

Пользоваться по инструкции от салиферта.

[Беспозвоночный 0]

Надо открыть такую тему.

Сделай сам свой тест в месте с karen.

[Rust 0]

karen, :vo:. Настоящий флагман.

[vahegan 101]

Карен, купил мурексид (блин, ну и дорогущий же он) вместе с бромкрезоловым зеленым и метиловым красным, постараюсь найти время для экспериментов...

[karen 247]

Очень хорошо. Я тоже купил (у человека с forum.xumuk.ru), но пока не получил. Мурексид у него в мелкой фасовке (по два грамма) по 20 рублей всего. Два грамма для индикатора это очень много, но я на всякий случай взял пять пачек. Купил еще Эриохром черный Т (Ca+Mg определять), Стандарт титр Трилон Б 0.1N (200 рублей). Там, кажется, 10 ампул, из каждой можно по 4 литра раствора сделать, в общем на всю жизнь хватит даже если каждый день кальций измерять

У него еще есть соляная кислота стандарт титр, всего по 75 рублей пачка, но кислоту отказался почтой слать... а жаль, из стандарт титра очень просто готовить - ампуллу на литр и готово.

[vahegan 101]

Очень хорошо. Я тоже купил (у человека с forum.xumuk.ru), но пока не получил. Мурексид у него в мелкой фасовке (по два грамма) по 20 рублей всего. Два грамма для индикатора это очень много, но я на всякий случай взял пять пачек. Купил еще Эриохром черный Т (Ca+Mg определять), Стандарт титр Трилон Б 0.1N (200 рублей). Там, кажется, 10 ампул, из каждой можно по 4 литра раствора сделать, в общем на всю жизнь хватит даже если каждый день кальций измерять

У него еще есть соляная кислота стандарт титр, всего по 75 рублей пачка, но кислоту отказался почтой слать... а жаль, из стандарт титра очень просто готовить - ампуллу на литр и готово.

Я купил 5 грамм, хорошо, что согласились продавать на развес (остальные 2 индикатора продавали в стандартных баночках на 50гр. но стоили примерно столько же, что и 5гр. мурексида).

Эриохрома черного Т у меня нет, но дома где-то должен быть Хром темносиний - он вроде тоже годится для определения кальций+магний, покупал его когда-то с этой целью, да руки так и не дошли попробовать. Впрочем, что там пробовать, единственная проблема, ИМХО, в калиболвке титровального раствора, если не удастся найти фиксанал.

Фиксанал 0.1н серной кислоты (мне всеже кажется, серная будет лучше соляной в плане стабильности - меньше выветривается) я пожадничал и не взял (дороговато показалось), теперь жалею - это намного упростило бы калибровку, а магазин далеко и часы работы весьма неудобные для меня. Фиксанал трилона должен дома где-то валяться. Осталось найти несколько свободных часов, поиграться в юного химика :gygy:

Кстати, у тебя есть задумки на счет теста на магний? Можно конечно измерять кальций, и вычитать его из суммы кальций плюс магний, но не лучший способ в смысле точности. Можно попробовать перевести кальций в малорастворимое состояние (сульфат, например), и потом мерить Ca+Mg, но тоже не уверен, что точность будет высокая (хотя, насколько знаю, иногда так меряют кальций, предварительно добавив щелочь до pH12 и переведя магний в нерастворимый гидроксид)

[karen 247]

Кстати, у тебя есть задумки на счет теста на магний? Можно конечно измерять кальций, и вычитать его из суммы кальций плюс магний, но не лучший способ в смысле точности.

С магнием пока не разбирался, т.к. не вижу большого смысла его измерять чаще чем раз в пол года, да и то, просто ради интереса. И купленной когда-то коробки салиферта хватит на очень долго... Хотя, можно будет попробовать проанализировать из чего он состоит.

 

С тестом на нитрат пытаюсь разобраться, для измерения микроколичеств нитрата - у меня впечатление, что когда он в моем безрыбном аквариуме падает совсем до нуля, то кораллы начинают себя плохо чувствовать, если добавляю нитрат по 0.5мг/л в день, сразу всем лучше становится, но эти количества на грани чувствительности тестов, а хочется понять что происходит.

[Евгеш 0]

 

С первым реактивом (сухой порошок), немного сложнее. Это явно металл-индикатор на кальций, разбавленный сухим порошком обычной соли (хлорида натрия) или хлоридом калия (опять же это неважно) – так делают для увеличения объема, чтобы было проще отмерять ложечкой порцию.

Делал с индикатором "Хромовый тёмно синий."

Нет точки перехода. Как была определяемая жидкость (морская вода)

розового цвета, так и осталась в таком же цвете. Даже при приливании супер дозы раствора Трилона Б.

Как оказалось по литературе - мешают ионы натрия... :lol: (если неправ или запамятовал - поправте)

 

Определиние с мурексидом - я не делал(нет индикатора). Но гдето в законспектированной методике

со школьных времён, там гидрооксид натрия используют как буфер.

рН при определении должен быть не менее 10, чтобы образовавшийся гидроксид магния не титровался трилоном,

и чтоб он не мешал определению кальция.

 

Так что вопрос индикатора - тонкая изюминка.

Изменено 20 Июля 2009 пользователем Евгеш (см. историю изменений)

[vahegan 101]

Делал с индикатором "Хромовый тёмно синий."

Нет точки перехода. Как была определяемая жидкость (морская вода)

розового цвета, так и осталась в таком же цвете. Даже при приливании супер дозы раствора Трилона Б.

Как оказалось по литературе - мешают ионы натрия... :lol: (если неправ или запамятовал - поправте)

Ага. Вон оно как интересно. То то я как!то пробовал определить жесткость морской воды Seachem-овским тестом и ничего не менялось, потом прочитал в инструкции что он только для пресной. ВидноЁ его и используют они...

 

Определиние с мурексидом - я не делал(нет индикатора). Но гдето в законспектированной методике

со школьных времён, там гидрооксид натрия используют как буфер.

рН при определении должен быть не менее 10, чтобы образовавшийся гидроксид магния не титровался трилоном, и чтоб он не мешал определению кальция.

Ну да, на салифертовском реактиве №2 написано, что содержит NaOH (менее 2%), и при его добавлении раствор несколько мутнеет. Собственно, я так и предполагал, что магний осаждают гидроксидом, но какова тогда точность такого теста - весь же он не осядет

[karen 247]

Ага. Вон оно как интересно. То то я как!то пробовал определить жесткость морской воды Seachem-овским тестом и ничего не менялось, потом прочитал в инструкции что он только для пресной. ВидноЁ его и используют они...

Насколько я помню (когда я был маленьким ) под жесткостью воды в пресном аквариуме подразумевалась сумма Ca и Mg (а не KH, как сейчас) - титрование Трилоном по Эриохрому черному Т.

 

 

Ну да, на салифертовском реактиве №2 написано, что содержит NaOH (менее 2%)

Да, не только написано, но я его измерил и убедился, что он действительно заменяется 0.75н NaOH. Без этого раствора салифертовский индикатор вообще не реагирует ни на кальций, ни на магний. То есть все индикаторы работающие в кислой и нейтральной среде отпадают. (Мурексид как раз работает при pH12). По-моему на магний он вообще не реагирует. Я пробовал так - титровал морскую воду до перехода цвета в синий (очень четкий переход кстати). Затем туда добавлял магний. Не краснеет. Может, конечно, весь магний в осадок выпадает сразу, но это неважно, главное что тест на него не реагирует.

Да что гадать, получим скоро посылку с мурексидом и попробуем, пойдет или нет. С калибровочными растворами, калибровкой и проверкой на точность тут как раз проблем не будет (в отличие от KH).

[Евгеш 0]

Вот нашел что пишут про мурексид в Химическом энциклопедическом словаре.

Настораживают последние слова... что определяет Кальций, Стронций... и чтото ещё. Правда не указан интервал рН для определения того же стронция...

Так что как опциональная возможность мурексида - тест на стронций!

[vahegan 101]

Насколько я помню (когда я был маленьким ) под жесткостью воды в пресном аквариуме подразумевалась сумма Ca и Mg (а не KH, как сейчас) - титрование Трилоном по Эриохрому черному Т.

Ну, в пресняке и сейчас жесткостью называют сумму кальция и магния. А KH называют "карбонатной жесткостью". Тоже помню подробное описание процесса титрования трилоном в знаменитой книге Ильина, но тогда это казалось чересчур сложным

 

Да, не только написано, но я его измерил и убедился, что он действительно заменяется 0.75н NaOH. Без этого раствора салифертовский индикатор вообще не реагирует ни на кальций, ни на магний.

Странно. Я вроде делал салифертовский тест на кальций в пресной воде, не добавляя щелочь, и он вроде измерил общую жесткость. Во всяком случае, я пересчитал, и результат совпал с результатом, полученным Seachem-овским тестом на жесткость в пределах точности измерения. Конкретно, это была довольно мягкая вода (GH 2.5-3) с довольно высокой KH - 8, pH при этом был порядка 7.4 кажется.

 

Так что как опциональная возможность мурексида - тест на стронций!

Так кальций от стронция вообще очень сложно отличить, насколько я знаю... Он сумму кальция и стронция будет показывать

[karen 247]

ИМХО, тест на стронций аквариумисту не нужен. По мне так самый часто используемый это KH, затем с большим отрывом кальций. В специфических случаях, вроде моего аквариума без рыб, нужен тест нитрат. Еще хотелось бы знать как расходуется иод и железо, но не так сильно, чтобы тест на эти элементы покупать.

 

На фосфат, наверное, тоже не особо нужен, т.к. при хорошем водорослевике и отсуствии лимита по нитратам фосфатов и так быть не должно. Только если разве что использовать его для проверки активированного угля, а то купили мне как-то уголь с запредельными фосфатами.

 

Из совершенно не нужных по моему мнению - стронций, калий, нитрит, аммоний, бор, что там еще есть... да в общем все остальное.

[vahegan 101]

ИМХО, тест на стронций аквариумисту не нужен. По мне так самый часто используемый это KH, затем с большим отрывом кальций. В специфических случаях, вроде моего аквариума без рыб, нужен тест нитрат. Еще хотелось бы знать как расходуется иод и железо, но не так сильно, чтобы тест на эти элементы покупать.

 

На фосфат, наверное, тоже не особо нужен, т.к. при хорошем водорослевике и отсуствии лимита по нитратам фосфатов и так быть не должно. Только если разве что использовать его для проверки активированного угля, а то купили мне как-то уголь с запредельными фосфатами.

 

Из совершенно не нужных по моему мнению - стронций, калий, нитрит, аммоний, бор, что там еще есть... да в общем все остальное.

Я довольно активно использую KH, Ca и Mg. Все три, потому что делаю самодельную воду, и приходится контролировать и вводить поправки к расчетным значениям. Кроме того, использую тест на аммоний - во первых, каждый раз при покупке новых партий компонентов, во вторых, когда добавляю в аквариум много камней/живности. Нитрат и фосфат активно использовал для пресного травника, сейчас меряю в море где-то раз в месяц для успокоения души, т.к. здесь я совсем еще новичок и чутья пока нету. Остальные тесты тоже считаю совершенно бесполезными.

[Евгеш 0]

...

Из совершенно не нужных по моему мнению - стронций, калий, нитрит, аммоний, бор, что там еще есть... да в общем все остальное.

Красиво жить не запретишь!

А вот у меня сейчас на первейшее место стал тест на силикаты...

Я пока с ним даже в теории не сталкивался! А вот теперь хотелось бы узнать как он работает.

[vahegan 101]

Поиграл сегодня немного с мурексидом. Что-то не то, пока не разобрался, в чем дело.

Во первых, индикатора нужно очень мало. Одна салифертовская мерная ложка чистого мурексида (около 50мг по весу) наверное где-то на 10 столовых ложек поваренной соли в качестве буфера. Но цвет получается светло-сиреневым, а у салиферта индикатор имеет более фиолетовый цвет. При насыпании ложки такого индикатора в пробу воды она сразу окрашивается в довольно ярко красный цвет (правда, при приливании щелочи цвет становится похожим на салифертовский). Далее, пробовал титровать салифертовским трилоном, со своим буферным раствором (15г. NaOH на пол-литра осмосной воды) и с родным салифертовским буфером, но видно где-то накосячил, слишком много трилона уходит и результаты какие-то плохо воспроизводимые. На днях попробую сделать свой раствор трилона из фиксанала, и поиграть более досконально...

[karen 247]

А в поваренной соли не может быть кальций как примесь? Тогда можно было бы объяснить почему результат трудно воспроизводим... Оттитровать до синей окраски и насыпать соли, проверить, если покраснеет, то в соли есть кальцией. По идее мурексид должен работать, даже если в салиферте другой индикатор используется. Я надеюсь получить посылку на этой неделе и буду проверять.

[karen 247]

Получил сегодня реактивы - коробку стандарт-титра Трилон Б, три пузырька с мурексидом и банку эриохрома черного Т.

 

Провел тест - буфер и трилон салифертовские, а вместо индикатора брал мурексид (буквально несколько крупинок достаточно, с солью его смешивать не стал, чтобы исключить примеси в соли.)

И сразу стало ясно, что у салиферта не мурексид... с мурексидом переход окраски есть, но слабый и ДАЛЕКО не такой четкий, как у салиферта. Это печально. Надо пробовать дальше. На очереди индикатор Кальцион (я про него еще в первом сообщении писал), по справочнику переход окраски от малиновой к ярко-синей, при pH>12. Где купить пока не знаю.

[vahegan 101]

Провел тест - буфер и трилон салифертовские, а вместо индикатора брал мурексид (буквально несколько крупинок достаточно, с солью его смешивать не стал, чтобы исключить примеси в соли.)

И сразу стало ясно, что у салиферта не мурексид... с мурексидом переход окраски есть, но слабый и ДАЛЕКО не такой четкий, как у салиферта. Это печально. Надо пробовать дальше. На очереди индикатор Кальцион (я про него еще в первом сообщении писал), по справочнику переход окраски от малиновой к ярко-синей, при pH>12. Где купить пока не знаю.

Что не мурексид, сразу было ясно, как с солью смешал: у них смесь с фиолетовым оттенком, а мурексид сиреневый цвет давал. Потом, их когда насыпаешь в пробу, он не сразу растворяется, пока не взболтаешь, а мурексид едва коснувшись воды, сразу красит ее в ярко красный цвет.

На счет перехода - возможно, надо поиграть с условиями. У меня один раз переход более четкий получился, когда я индикатора слишком много бухнул, а другой раз - не уловил момента. Но мне жалко было салифертовский калиброванный трилон переводить на эти эксперименты, потому оставил опыты, пока свой фиксанал не разведу.

А кальцион - в наших химреактивах его не было, совершенно непонятно, где его искать

[vahegan 101]

Поковырялся немного в инете, нашел интересную информацию к размышлению:

 

Во первых:

Определение кальция проводится в сильнощелочной среде, для маскирования влияния магния. Большие количества магния мешают из-за того, что образующийся Mg(OH)2 соосаждается с кальцием. Кроме того, на осадке адсорбируется индикатор, из-за чего переход окраски становится нечетким.

...

Приготовление индикатора.

0,5 г мурексида растереть с 100 г хлорида натрия. Водный раствор мурексида лучше не готовить, так как мурексид нестоек в растворе.

 

Ход определения.

К пробе объемом 100 мл добавить 2 мл NaOH (2н) и индикатора на шпателе. Титровать до перехода окраски от красной в фиолетовую. Окраску раствора следует сравнивать с цветом перетитрованного раствора

 

Во вторых:

Комплексонометрическое титрование кальция в присутствии магния

 

Для раздельного комплексонометрического определения кальция и магния используют различие в значениях рН, при которых осаждаются их гидроокиси. Осаждение магния в виде гидроокиси начинается при рН —- 11. Определение кальция в присутствии магния обычно проводят при рН 12,5, когда ионы магния практически полностью осаждаются в виде гидроокиси.

 

Мурексид в щелочной среде взаимодействует с кальцием с образованием ярко-розового комплексного соединения состава 1 : 1; рК комплекса при рН 12,5 равен 5,1. При комплексонометрическом титровании кальция ярко-розовая или красная окраска раствора переходит в фиолетовую. Однако такой переход неотчетлив. Для улучшения контрастности конечных окрасок мурексида используют внутренние светофильтры. Особенно часто для этой цели применяют нафтоловый зеленый В (0,2 г мурексида смешивают с 0,5 г нафтолового зеленого В и 100 г NaCl). Такой смешанный индикатор показывает более отчетливое изменение окраски (из красно-коричневой в голубую), чем мурексид. Однако более резкий переход окраски в точке эквивалентности получается при применении его смеси с флуорексоном (5 : 2).

 

Индикаторы на основе мурексида, так же как и сам мурексид, преимущественно используются в виде сухой смеси с хлоридом натрия. Водные растворы мурексида и его комплекса с кальцием неустойчивы

 

В третьих:

Точность определения кальция зависит от рН раствора: при недостаточном количестве щелочи оттитровывается некоторое количество магния, при очень высокой щелочности увеличивается адсорбция кальция гидроокисью магния. Оптимальным для комплексонометрического определения кальция одни исследователи считают рН 12—12,5, другие — рН 12,5-13.

 

В четвертых:

Мурексид широко применялся до тех пор, пока он был единственным индикатором на кальций, его вытеснили флуорексон, глиоксаль-б«с-(2-оксианил)

 

Ну, и другой интересный подход, с Салифертом не связанный:

Безиндикаторное титрование

Для индикации конечной точки можно использовать также светопоглощение прибавляемого титрованного раствора комплексона III. В ультрафиолете комплексонат кальция поглощает свет значительно слабее, чем ионы комплексона III. Самоиндикация лежит в основе спектрофотометрического титрования кальция в присутствии магния

 

Большинство цитат (кроме первой) взяты из монографического труда "Аналитическая химия кальция", Н.С.Фрумина, Е.С.Кручкова, С.П.Муштакова. В сети нашел в виде отдельно выложенных распознанных страниц, интересны вот эти: Стр. 21, Стр. 22, Стр. 23

 

Там же немного про кальцион (кальцеин?):

Фталеиновые индикаторы. При комплексонометрическои титровании растворов солей кальция в присутствии (2,4-6w-[N,N'-(карбоксиметил)аминометил]флуоресцеина), который получил первоначально название кальцеина (рН 12), в точке эквивалентности наблюдается изменение желто-зеленой окраски в коричневую. Очищенная натриевая соль кальцеина называется флуоресцеин-комплексономилифлуорексоном, она не имеет свойств цветного металлохромного индикатора, но реагирует как типичный металлофлуоресцентный индикатор.

Отсюда, по крайней мере, следует, что у салиферта не этот индикатор, т.к. желто-зеленой окраски не присутствует. Насколько понял, упоминаемый в предыдущей цитате флуорексон это тот же кальцеин.

 

Отсюда делаю предположения:

1. Надо попробовать продолжить работу с мурексидом, попробовав добавить к нему нафтоловый зеленый В для более четкого перехода (кстати, это может объяснить отличие цвета салифертовского индикатора от мурексида без добавок). Может, действительно имеет смысл добавлять не просто светофильтр, а тот же флуорексон/кальцеин, если удастся его достать - это должно еще больше подчеркнуть переход, но скорей всего будет уже не салиферт.

2. Надо попробовать определить pH пробы после добавления щелочи, чтобы лучше понимать, что у нас происходит (не совсем представляю, как определять pH в районе pH12)

3. Надо приготовить раствор кальция в осмотической воде и посмотреть, насколько четкий будет переход. Желательно также проделать эксперименты с добавлением отдельно хлорид-ионов и отдельно магния в пропорциях близких к морской воде - это поможет узнать, возможно определению мешают те или другие ионы - соответственно, будем думать, как с этим бороться.

 

P.S. Поискав флуорексон, сразу нашел его в лабтехе - флуорексон (кальцеин) чда., правда, тоже недешев - около 42т.р./кг

Изменено 28 Июля 2009 пользователем vahegan (см. историю изменений)

[vahegan 101]

Искал, как определяют магний, и наткнулся на интересующую тему по кальцию.

Источник: " Аналитическая химия магния", В.Н.Тихонов, Стр. 30, Стр. 31:

 

...будут кратко рассмотрены индикаторы для комплексонометрического титрования кальция и способы уменьшения соосаждения кальция с осадком гидроокиси магния.

 

Мурексид — наиболее часто применяемый индикатор для комплексонометрического титрования кальция. Титруют при рН 12—13, в эквивалентной точке окраска меняется от красной до сине-фиолетовой. Во многих случаях при большом соотношении Mg : Са и высоких концентрациях солей других металлов переход окраски нерезкий. Более отчетливый переход окраски (от красно-коричневой до голубой) наблюдается при использовании смеси мурексида с нафтоловым зеленым В . Индикаторную смесь готовят растиранием 1 г мурексида и 4 г нафтолового зеленого В с 500 г NaCl или 0,2 г мурексида и 0,5 г нафтолового зеленого В с 140 г NaCl. Со смесью мурексида с нафталиновым желтым и нафтоловым желтым (10 : 3 : 7) также переход окраски более резкий, чем с одним мурексидом.

 

Флуорексон (кальцеин) как индикатор для комплексонометрического титрования кальция лучше, чем мурексид. Титруют при рН 12,5, в эквивалентной точке исчезает желто-зеленая флуоресценция, вызываемая комплексом кальция с флуорексоном и появляется розовая окраска свободного индикатора. Переход значительно более резкий, чем при титровании с мурексидом и даже со смесью мурексида с нафтоловым зеленым В. Индикатор применяют в виде смеси с NaCl в соотношении 1 : 1000

...

Вместо флуорексона предлагались различные смеси его с другими индикаторами—с мурексидом, с тимолфталеином, с метилтимоловым синим.

 

далее тоже интересно, хотя судя по изменению окраса явно не салиферт.

Тимолфталексон при титровании кальция дает довольно резкий переход окраски от синей к серой. По четкости изменения окраски тимолфталексон превосходит мурек-сид, кислотный хром темно-синий, кальцион, метилтимоловый синий, флуорексон и глиоксаль-б«с-(о-окспанил). Тимолфталексон устойчив в присутствии больших количеств Fe (III); не мешают титрованию кальция 10 г SO4, 7 г Сl, 5 г NO3, 5 г Na+. В присутствии больших количеств солей окраска меняется от голубой до фиолетово-синей. Тимолфталексон применяют в виде сухой смеси с КС1 в соотношении 1 : 100 или в виде 0,05%-ного водного раствора (при титровании вводят 4—5 капель).

Важно отметить, что ионы натрия, хлора, и сульфат ион не мешают этому индикатору, да еще его, видимо, можно хранить в растворе. Сплошные плюсы, интересно, почему какие-нибудь бренды не используют его в аквариумных тестах?

 

далее

Из рассмотренных выше индикаторов для кальция наибольшего внимания заслуживают гидрон II, тимолфталексон, флуорексон.

 

При титровании кальция со всеми индикаторами надо считаться с возможностью соосаждения кальция с осадком Mg (ОН)2. Для уменьшения соосаждения надо энергично перемешивать раствор во время титрования и использовать для определения сравнительно малые количества магния и кальция. Для снижения соосаждепия предлагалось вводить сахарозу, желатин, винную кислоту, поливиниловый спирт, карбоцель — натриевую соль карбоксиметилцсллюлозы, ацетилацетон. Однако этот способ заметного эффекта не дает.

 

Кстати, этот источник утверждает, что непосредственно определять магний в присутствии кальция можно только титрованием после связывания кальция в комплекс этиленгликоль-бис-β-аминоэтиловый эфир)-N,N,N',N'-тетрауксусной кислотой (ЭГТА), т.к. с ЭГТА магний образует значительно менее прочный комплекс, чем кальций. Возможно, салиферт использует ЭГТА в тесте на магний, а этот реактив достать, видимо, будет нелегко...

[Евгеш 0]

Искал, как определяют магний, и наткнулся на интересующую тему по кальцию...

vahegan - супер информация! Спасибо! Теперь только её переварить! И попробовать

собрать нужные индикаторы.

[karen 247]

Да, очень полезная информация, будем думать. Только в справочнике Рабиновича кальцион и флуорексон идут как разные индикаторы.

 

С стандарт-титром Трилона засада оказалась. На коробке написана концентрация 0.1н, мне казалось, что это то же что и 0.1 моль/л (т.к. с металлами он реагирует 1:1). Сделал раствор, получилась совсем не та концентрация, долго пытался понять где ошибся, потом просто взвесил сколько трилона в целой ампулле, получилось примерно 18,6грамм - это ровно 0.05моля (Молярная масса у него 372, т.е. 18,6/372 = 0.05). То есть 1 ампулла на литр получается 0.05 молярный раствор.

 

У салиферта, по расчетам, раствор в два раза более разбавленный - 0.025моль/литр.

 

Разбавляю часть раствора трилона в два раза, титрую воду из аквариума (с салифертовским буфером и индикатором). Результат отличается от салифертовского на 11%. !!! Как такое может быть не понимаю. Проверял много раз - каждый раз абсолютно тот же результат - салиферт Ca - 430, Трилон из стандарт титра - Ca - 480. Сегодня попробую разобраться, какой из тестов врет. Ошибиться в приготовлении раствора я не мог, ошибка в 10% это надо вместо 1000мл сделать 1100 - исключено.

 

Ваге, если будешь делать трилон из стандарт-титра напиши, как совпадают результаты с салифертом.

[vahegan 101]

Только в справочнике Рабиновича кальцион и флуорексон дут как разные индикаторы.

Забавно. Может Кальцион и Кальцеин разные индикаторы?

С стандарт-титром Трилона засада оказалась.

...

Ваге, если будешь делать трилон из стандарт-титра напиши, как совпадают результаты с салифертом.

Напишу обязательно.

Карен, а ты учел в расчетах, что в ампуле со стандарт-титром соль _двухводная_?

Может от этого выходит ошибка в 10%?

Изменено 29 Июля 2009 пользователем vahegan (см. историю изменений)

[karen 247]

Карен, а ты учел в расчетах, что в ампуле со стандарт-титром соль _двухводная_?

Может от этого выходит ошибка в 10%?

Да, конечно учел. На одну из ампул наклеена этикетка: C10H14N2O8Na2*2H20.

И потом, какая разница какая там соль? Это же стандарт-титр, там должно быть точно 0.05 моля вещества - разводим на литр раствора, должны получить точно 0.05 молярный раствор в не зависимости от того есть ли в соли вода или нет.