karen 247 Опубликовано 22 Февраля 2015 Помните, что разводить надо ДО какого-то объема, т.е. до 1л, или до 5л для наших целей. Т.е. объем жидкости в ампуле должен быть учтен. Точно так. И разводить, в идеале, надо в мерной колбе (такая пузатая с узким высоким горлом с риской точно на 1л, типа такой http://rushim.ru/product_info.php?products_id=4763 ). Если отмерять литр разными бытовыми ковшиками.... то толку не будет, точно не измерите. Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
kolyavit 12 Опубликовано 2 Марта 2015 Рецепт зачетный. Намешал, опробовал, все работает. Ввиду великого напряга со спиртом, протестировал замес индикатора на водке. Только водку выбирал без регулятора кислотности, да и вообще, где "присадок" поменьше - работает. Единствено мне непонятна одна вещь. Индикатор работает в пропорции не 3 зеленого и 2 красного, а 1 часть зеленого и частей 30 красного. В пропорции 3:2 индикатора при приливании кислоты, видно только, как меняет цвет бромкрезол, в сторону прозрачности, а покраснения раствора нет в помине. Как такое может быть? Некачественный индикатор метиленовый красный? Вообще мне показался он какой то грязный в таре. А так получился очень даже хороший тест. Расхождение Сера - 10кН, самозамес 10.52кН кто врет на полградуса неважно)) Интереснее, что не так с индикатором? Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 2 Марта 2015 Какая-то странная пропорция. Бромкрезоловый меняет цвет от синего к желтому в интервале 5.4 (синий) - 3.8 (желтый) метиловый красный от красной к желтой в интервале 6.2 - 4.2 Если у вас нет красного цвета, то может с метиловым красным что-то не то, или это не метиловый красный. Попробуйте его в чистой воде, должен быть желтым. А от кислоты - должен стать красным. Еще, предварительная информация по тесту на КН. Если делать кислоту из фиксанала, то она получается более разбавленной, чем в салиферте, который сейчас продается в магазинах. По предварительным расчетам, если кислота сделана из фиксанала, то КН надо рассчитывать по формуле KH = 14*Vкислоты (то есть объем кислоты в мл умножить на 14). Для справки, в салифертовской таблице объем кислоты умножают на 16. Все это будет еще раз проверено и, когда будет окончательная ясность, результаты выложу на форум. Пока что информация не окончательная. Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
kolyavit 12 Опубликовано 2 Марта 2015 (изменено) сейчас пока нет возможности поэксперементировать. а бывает метиленовый красный? метиловый красный похож на этом фото? если да, то у меня совершенно другой индикатор http://yandex.ru/images/smart/search?text=%D0%BC%D0%B5%D1%82%D0%B8%D0%BB%D0%B5%D0%BD%D0%BE%D0%B2%D1%8B%D0%B9%20%D0%BA%D1%80%D0%B0%D1%81%D0%BD%D1%8B%D0%B9%20%D1%84%D0%BE%D1%82%D0%BE&img_url=http%3A%2F%2Fupload.wikimedia.org%2Fwikipedia%2Fcommons%2Fthumb%2F0%2F09%2FMethyl-orange-sample.jpg%2F200px-Methyl-orange-sample.jpg&pos=0&rpt=simage&redircnt=1425283886.1 мой индикатор очень похож вот на эту грязь. один в один http://yandex.ru/images/smart/search?p=2&text=%D0%BC%D0%B5%D1%82%D0%B8%D0%BB%D0%B5%D0%BD%D0%BE%D0%B2%D1%8B%D0%B9%20%D0%BA%D1%80%D0%B0%D1%81%D0%BD%D1%8B%D0%B9%20%D1%84%D0%BE%D1%82%D0%BE&redircnt=1425284225.1&img_url=http%3A%2F%2F2s2b.ru%2Fupload%2Fsmall%2Ffenol_krasnyy_219812.jpeg&pos=32&rpt=simage&precache=http%3A%2F%2Fxreferat.ru%2Fimage%2F108%2F1307217268_23.png,http%3A%2F%2Fwww.unigm.ru%2F_sh%2F697%2F69739.jpg мне очень кажется, что мне просто на складе перепутали на крезоловый красный Изменено 2 Марта 2015 пользователем kolyavit (см. историю изменений) Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
kolyavit 12 Опубликовано 2 Марта 2015 Вот такой мне дали порошок http://shenyang.flagma.cn/ru/krezolovy-krasny-o3753.html Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 2 Марта 2015 Метиловый красный - в первом сообщении этой темы есть фотография индикатора в банке - крышка банки открыта, порошок виден, посмотрите. Почти черный, с фиолетовым отливом, кристаллический порошок. Что такое метиленовый красный - не знаю и гуглить лень. 1 Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
kolyavit 12 Опубликовано 2 Марта 2015 Да по цвету такое вроде, но не кристаллами глянцевыми, а матовая темно-бордовая мука, в воде пока растворять не пробовал, а в спирте частично выпадает в осадок. Т.е. в воде и в спирте метиловый растворяется хорошо? Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 2 Мая 2015 .................. Выход я вижу только один, поступить так, как я поступил с тестом на кальций - перепроверить все с нуля, и не сравнивать с салифертом как с эталоном, а взять фиксанал соляной кислоты, взять фиксанал едкого натра, проверить фиксаналом едкого натра фиксанал кислоты (должно совпасть абсолютно, не больше 0.1% ошибка) - этим убедиться, что фиксанал у нас абсолютно точен (я в этом уверен на 99%, но убедиться все равно надо). Дальше, взять калиброванный ph-метр, и оттитровать большую пробу воды (не 4 мл, а, скажем, 50 или 100) до того, как зр опустится до нужной цифры, нарисовать график падения ph, сделать выводы и выдать рекомендации - то-ли надо будет действительно использовать более сильный раствор кислоты, то-ли просто сделать поправки в таблице, или, есть и тако вариант, что салиферт врет, а у нас все правильно. Все это я собираюсь сделать. Проблема пока только в том, что у меня пока нет фиксанала соляной кислоты (но вроде как обещали прислать) и нет нормального PH-метра (но собираюсь купить). Дошли руки все перепроверить с новыми фиксаналами и со свежекупленным pH метром. Не буду все подробно описывать, только выводы: 1. В салиферте используется более сильная кислота, поэтому если мы делаем кислоту 0.02н из фиксанала (1 ампула кислоты на 5 литров осмоса) то салифертовскими таблицами пользоваться нельзя, будет ошибка в районе 10%. Поэтому - если вы подгоняли концентрацию кислоты под салифертовскую - пользуйтесь салифертовской таблицей. - если вы сделали кислоту 0.02н из фиксанала (1 ампула кислоты на 5 литров осмоса), то КН считаем умножая количество мл кислоты на 14. (Пример - поршень шприца стоит у цифры 0.4, значит кислоты ушло 1-0.4 = 0.6мл, значит КН=0.6*14 = 8.4 2. Кислота из фиксанала, что азотная, что соляная, получается одинаковая, обе пригодны. 3. Визуально переход окраски индикатора заметно зависит от пропорции красного и зеленого. К счастью ошибка не большая, но если хочется точности, и есть pH метр, то можно посмотреть, какой цвет получается у вашего индикатора, когда в пробу накапали кислоты до pH в районе 4.5-4.2, и до такого цвета и титровать в дальнейшем. Может даже можно не городить бадягу со смешанным индикатором и использовать любой другой, в котором вы сможете фиксировать окраску при pH в районе 4.5-4.2. 4 Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
Perec 15 Опубликовано 9 Мая 2015 (изменено) - если вы подгоняли концентрацию кислоты под салифертовскую - пользуйтесь салифертовской таблицей. А как подогнать концентрацию? Я так понимаю, что если в салиферте концентрация выше, то азотную кислоту необходимо разбавлять не в 5л, а в меньшем объеме? А разницу можно высчитать, сравнив салифертовское итоговое значение и свое. 0.6 = 6.4 по салиферту и 0.6 = 8.4 по нашему, получется, что необходимо кислоту разбавлять не в 5л, а в 3437.5мл, так как разница между нашим значением и салифертом 31.25%. Я правильно всё понял? Изменено 9 Мая 2015 пользователем Perec (см. историю изменений) Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 9 Мая 2015 Ох, думаю разбавлением фиксанала в не ровном количестве литров воды лучше не заниматься, все равно точно не получится. Если есть желание подогнать под салиферт (у меня нет такого желания), то делаем тест салифертом, делаем тест своей кислотой... если своей кислоты ушло меньше, чуток разбавляем ее... ну и так далее. Дело это ненадежное, лучше кислоту сразу точно из фиксанала готовить. 1 Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
