Самодельный тест на КН

[Евгеш 0]

  karen писал(а):

...Потом дошло. По теории, Alkalinity равна количеству кислоты требуемой для понижения pH морской воды до 4.2. Смешанный индикатор, используемый салифертом, резко меняет цвет при pH=5.1. То есть мы недотитровываем до конца и должны получать заниженные значения. Но если посмотреть на таблицу в салифертовском тесте, то видно, что там значения завышены на примерно 12.5%. То есть недотитровывание они компенсируют завышенными значениями в таблице и в результате получают правильный реальный KH....

Ага. Вот так и есть. аналоговый датчик с цифровой индикацией...Вопрос калибровки рулит.

Думаю что также может быть и индикация по метиловому оранжевому, с перетитровкой,

и поправкой на перетитрование. Бюджет будет значительно меньше такого теста.

Но тут уже кому как удобно - имеется ввиду для глаза более удобоваримый цвет для восприятия.

[karen 247]

  olenellus писал(а):

Соляную кислоту купил в Ашане под названием "регулятор кислотности для бассейнов". На банке написано 32%, то есть 10,17 М.

Советую все же проверить концентрацию конечного раствора, (или соответсвие показаний самодельного теста и покупного), а то на этикетке всякое могут написать.

 

  olenellus писал(а):

Можно было бы сделать тест для кальция, но загвоздка в комплексном красителе эриохроме чёрном Т.

Тест на кальций тоже хотел делать, но требуемых индикаторов не было в наличии. Эриохром чёрный Т весьма распространен и, кажется, дешев, но он не отличает кальций от магния и от результатов измерения толку не будет.

 

Индикаторов на кальций, которым не мешает магний, несколько - Кальцион, Мурексид, Флуорексон, Эриохром сине-черный Р .... надо только понять какой из них практичнее и лучше работает (думаю, кальцион?). А для этого надо, чтобы кто-то купил "на попробовать", без гарантии положительного результата... Кто-нибудь возьмется?

[Евгеш 0]

  SergK писал(а):

Какой из тестов взять за стандартный? Ни один из них не дал результата11 дКН....

...Правильно ли я сделал тестовый раствор?...

Вероятно тут потребуется какойто компромисс. Иначе мы упрёмся в так называемые "нулевые колебания вакуума". :tuplu:

Сода както получается на производстве и что там в ней осталось и в каких следах -

вопрос сугубо аналитиков, но мы, невидя этого, можем ловить отклонения от ожидаемых результатов.

Может всётаки сделать стандарт не на соде, а на карбонате кальция? И его потом и мерять...

И тоже, при прокаливании карбоната кальция - надо быть аккуратным, чтоб не получить мизер

оксида кальция, который даст отклонения при измерении карбонатки.

 

Вообще мы пока ещё не говорили за некарбонатную жесткость.

В пресноводной аквариумистике - такое сплошняком проскакивает.

Когда я занимался растениями, то часто напарывался на это.

Когда карбонатная жесткость была 25 а общая 11.

Как известно, жесткость воды общая – сумма карбонатной и некарбонатной жесткости.

 

Это легко в опыте получается добавлением щелочи(гидроксида калия или натрия) в раствор.

Тоесть это игра с рН, но нет никакой взаимосвязи с карбонаткой...

И определяем мы рН тестами, подразумевая что "свалили" карбонатный буфер при этом рН.

Но всётаки возможна ошибка за счёт содержания основных солей щелочных металлов.

[Евгеш 0]

  karen писал(а):

Индикаторов на кальций, которым не мешает магний, несколько - Кальцион, Мурексид, Флуорексон, Эриохром сине-черный Р ...

Что по мурексиду, то в методе определения с ним, защелачивают раствор (по памяти)

до окло 10 рН, чтоб отбить магний в нерастворимую форму и чтобы он не мешал опреджелению... :tuplu:

Надо сначала поднять всю аналитическую литературу по этому вопросу.

[karen 247]

  Евгеш писал(а):

По "классике", тов. Рабинович писал...

И соотношения уже правда растворов указывал иные.

Рабинович указал именно то отношение, какое я дал в первом сообщении 2 (красный) : 3 (зеленый).

 

  Евгеш писал(а):

Вот соотношение компонентов было весьма критично, когда я делал индикатор на рН. Цвет гулял весьма ощутимо для глаза.

Вы путаете смесь для измерения pH со смесью для отсечки точки титрования. Это разные вещи.

 

  Евгеш писал(а):

Ага. Вот так и есть. аналоговый датчик с цифровой индикацией...

При чем тут это? pH электрод тоже аналоговый, а индикация цифровая, какая разница?!

  Евгеш писал(а):

Думаю что также может быть и индикация по метиловому оранжевому, с перетитровкой,

и поправкой на перетитрование.

Попробовал метилоранж. На титрование уходит чуть больше кислоты. Проблема только в том, что не понятно насколько больше - на два, на три или на 4 деления на шприце. Если смешанным индикатором (метил. красн.+ бромф. зеленый) повторные титрования совпадают с точностью до одного деления, то с метилоранжем определить конец точно не получается (мне по крайней мере), то ли еще капнуть капельку, то-ли все уже. Думаю, салифертовцы все-таки подумали, раз выбрали смесь, а не просто метилоранж. Короче говоря - стояла цель сделать копию салиферта - я ее сделал.

 

  Евгеш писал(а):

Бюджет будет значительно меньше такого теста.

Если скинутся человек 10, то бюджет моего теста будет чуть больше 100 рублей - за эти деньги каждому достанется индикатора на всю жизнь. Банка метиолранжа 50гр стоит немногим дешевле. Разница, конечно, огромная.

[karen 247]

Ухожу на два дня в море, отвечу на оставшиеся вопросы когда вернусь, и попробую что-нибудь с калибровкой придумать.

Насчет кальция - сделать тест вполне реально(и с калибровкой проблем не должно быть). Если у кого есть возможность достать названные индикаторы, пишите.

[Евгеш 0]

  karen писал(а):

Рабинович указал именно то отношение, какое я дал в первом сообщении 2 (красный) : 3 (зеленый)

Дык никто и не оспаривал. Я сказал что иное соотношение растворов!

В пересчёте на массу - получится тоже самое соотношение как в "первоистоке".

 

  Цитата

Вы путаете смесь для измерения pH со смесью для отсечки точки титрования. Это разные вещи.

я делал для отсечки точки титрования эту смесь.

Хотя эти реактивы входят как писал и в состав рН теста жидкости для моря.

И "отсекает" эта смесь определяемо глазом по цвету.

Так вот отсекало при разных соотношениях индикатора - по разному, и при разных значениях рН если сильно придираться.

Потому я и написал, что надо придерживаться классики прописи.

А девиаций и так хватает.

 

А то что не уловлено окончание титрования по М.О. , видать надо подобрать концентрацию кислоты,

для "плавного подъезда" к точке...

Изменено 6 Июля 2009 пользователем Евгеш (см. историю изменений)

[Евгеш 0]

  karen писал(а):

(По Ренди разница KH между pH 5.1 и 4.2 гдето так и есть в районе 10%)

Лично у меня - очень плохо с математикой. Но я усвоил, что величина рН - логарифмическая величина.

И разбег от 4.2 до 5.1 не есть 10%. Или что имелось ввиду под 10%?

Наверно уж не разница по концентрации ионов водорода...

А что до повторения теста - так РЕСПЕКТ за то! :vo:

 

 

Разница в показаниях "БРЭНДОВ", которые имеют видать криворукость

О чём собственно и ведётся разговор в топике. Разный бренд - разное значение при одном содержании.

А значения как есть так и остаются. Калибровка рулит.

Изменено 6 Июля 2009 пользователем Евгеш (см. историю изменений)

[karen 247]

  Евгеш писал(а):

Лично у меня - очень плохо с математикой. Но я усвоил, что величина рН - логарифмическая величина.

И разбег от 4.2 до 5.1 не есть 10%. Или что имелось ввиду под 10%?

В его статье имелась в виду, что при титровании до 5.1 получаеемое значение КН на 10% меньше, чем если титровать до 4.2. (логарифмическая шкала pH тут ни при чем).

 

Вообще, какое-то путанное получилось обсуждение и смешали разные темы в одну. Я рассказал, как сделать почти даром копию теста salifert, а стали обсуждать другое - насколько точен салиферт для измерения, калибровочные растворы и прочие вещи понятные только химикам .

[SergK 9]

Наверное, стоит разделить тему.

 

За самодельный тест Карену очередной огромный РЕСПЕКТ. От меня, - без сомнения!

 

Хоть я этот тест вряд ли буду делать. Для меня важнее калибровочный раствор на КН (КН=8, например), в котором не будет сомнения. Буду с нетерпением ждать.

[Евгеш 0]

На сайтике ozreef.org

есть такая табличка

Если нам нужен стандарт КН=8 то отмеряем 142.9 мг карбоната кальция на литр обратноосмотической/дистиллированной воды,

если будет остаточная муть, то думаю что кислота в тесте добьёт её до нужной кондиции...

Вот и есть "стандарт" собственной персоной...

PS. Хотя бы я растворял в воде, подкисленной углекислотой...

(по умолчанию подразумевал, что в обратноосмотической или дистилляте содержится достаточно углекислоты, чтобы

растворить карбонат кальция. Если таки-нет, то никто не мешает поддуть в воду СО2.)

Изменено 8 Июля 2009 пользователем Евгеш (см. историю изменений)

[SergK 9]

  Евгеш писал(а):

На сайтике ozreef.org

есть такая табличка

Если нам нужен стандарт КН=8 то отмеряем 142.9 мг карбоната кальция на литр обратноосмотической/дистиллированной воды,

...

Спасибо.

Табличка полезная, да и сайт интересный.

 

Но где взять чистого карбоната кальция? Можно ли быть уверенным, что в реактиве из магазина нет Са(ОН)2 или СаО? Или они не повлияют?

[karen 247]

Идея сделать калибровочный раствор из карбоната кальция кажется мне малореальной.

[Евгеш 0]

  karen писал(а):

Идея сделать калибровочный раствор из карбоната кальция кажется мне малореальной.

Когдато невозможным казался полёт на воздушном шаре...

Вероятно будут какието трудности. Но недаром на западе так ценится русский ум и проницательность...

А что до карбоната кальция - в ХимЭРОактивах поспрашивайте... :D

Мне попадал както даже квалификации ОСЧ...(может из старых запасов, но факт.)

Изменено 9 Июля 2009 пользователем Евгеш (см. историю изменений)

[SergK 9]

  Евгеш писал(а):

...

А что до карбоната кальция - в ХимЭРОактивах поспрашивайте... :D

Мне попадал както даже квалификации ОСЧ...(может из старых запасов, но факт.)

Евгеш, спасибо за письмо в личку, - почитал.

Там Вы пишете, что потенциальная возможность наличия NaOH в Na2CO3, из которого я делал тестовый раствор, приведет к непредсказуемости его КН. Тоже самое, я думаю, относится и к CaCO3.

[Dimitri 0]

Я из-за своей лени )))) подбирал тесты с минимумом компонентов. Из нормальных купил тропик марин тест на КН, и API тест на кальций.

У тропик марина вообще одна бутылочка для КН. У API для кальция две бутылки- главное не нужно сыпать никакие порошочки, чему я недоверяю. можно ли их повторить ?

[mbzyab 0]

  olenellus писал(а):

ОЧЕНЬ хорошая тема! Может, нам объединить наши общефорумские усилия и придумать рецепты других тестов из подручных и легко добываемых реактивов?

Вот здесь наткнулся на рецепты, может подойдёт для моря?

http://jusupoff.narod.ru/samodel.htm

Изменено 19 Июля 2009 пользователем mbzyab (см. историю изменений)

[Almir 0]

Карен здравствуйте, можно ли повторить серовский тестна кН, процедура тестирования проста. 5 мл воды и по каплям добавляется реагент до перехода цвета от синего через зеленый в желтый. Количество капель реагента на 1 мл = 20.

[karen 247]

Не знаю, не охота гадать какой там индикатор.

[Евгеш 0]

  Almir писал(а):

... можно ли повторить серовский тестна кН... и по каплям добавляется реагент до перехода цвета от синего через зеленый в желтый.

Делал "аналог" серовского на бромфеноловом синем. Только нет переходного

зелёного.

"Клон" теста работал 1 к 1 с оригиналом.

[Almir 0]

Евгеш, а как готовили реактив ?

[Voff 2]

Здравствуйте, Карен! Притерпел ли рецепт теста улучшения/модернизации со времен разработки?

[karen 247]

  Voff писал(а):

Здравствуйте, Карен! Притерпел ли рецепт теста улучшения/модернизации со времен разработки?

Просмотрел эту тему еще раз. Та пробирка со спиртовым раствором у меня до сих пор почти полная. Теперь только я водой исходный спиртовой раствор не разбавляю, немного разбавляю спиртом до такой концентрации, чтобы одна капля индикатора на пробирку с 4мл аквариумной воды давала более или менее нормальную окраску (как на фотах на первой странице этой темы).

 

Из продаваемых в лабтехе стандарт-титров кислот уксусная и щавелевая и другая органика не пойдет, азотная пойдет.

[duremar 0]

Здрапвствуйте,Карен!

Поместите пожалуйста фото шкалы цветное,чтобы

можно было распечатать.Тест в руках не держал,

хотелось бы и алгоритм манипуляций.

Тест салиферт,реактивы найти легко,а тест нет.

Продублирую тестом от ТЕТРА.

С уважением,Саша.

[karen 247]

  duremar писал(а):

Здрапвствуйте,Карен!

Поместите пожалуйста фото шкалы цветное,чтобы

можно было распечатать.Тест в руках не держал,

хотелось бы и алгоритм манипуляций.

Тест салиферт,реактивы найти легко,а тест нет.

Продублирую тестом от ТЕТРА.

С уважением,Саша.

В этом тесте цветной шкалы нет.

Инструкция такая - наливаете в стаканчик 4мл морской воды, добавляете 1 каплю индикатора. Набираете в 1-милилитровый шприц с тонким наконечником кислоты до отметки 1мл. Капаете из шприца в стаканчик. Когда цвет поменяется (а меняется он от синего к красному довольно резко, весь переход цвета - одна две капли), смотрите на какой отметке поршень шприца и по таблице смотрите какому KH это соответствует. Никаких цветных шкал тут нет.