Евгеш 0 Опубликовано 29 Июля 2009 ...Ошибиться в приготовлении раствора я не мог, ошибка в 10% это надо вместо 1000мл сделать 1100 - исключено. Совершенно справедливо! С трилоном есть такая фишка... как "полураспад"... Вобщем неспроста ТРИЛОН перетитровывают и корректируют в лабах. Ибо титр его, даже приготовленного из фиксанала постоянно падает. 10% ошибка - ещё отлично! Я делал с просроченного фиксанала и аккурат была ошибка 20%! Так что требуется перепроверка раствора трилона по фиксаналу магния... Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 29 Июля 2009 10% ошибка - ещё отлично! Я делал с просроченного фиксанала и аккурат была ошибка 20%! Так что требуется перепроверка раствора трилона по фиксаналу магния... Распад Трилона в сухом виде в запаянной ампулле с невышедшим сроком годности? И при этом отсуствие распада в весьма разбавленном растворе в салифертовской бутылочке? Что то я сомневаюсь. Цитата из руководства "Осадительное и комплексонометрическое титрование" Трилон Б представляет белый растворимый в воде порошок. Растворы трилона Б очень устойчивы, поэтому можно применять довольно разбавленные растворы (0,0001 М). Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
Гость morin Опубликовано 29 Июля 2009 (изменено) Разбавляю часть раствора трилона в два раза, титрую воду из аквариума (с салифертовским буфером и индикатором). Результат отличается от салифертовского на 11%. !!! Как такое может быть не понимаю. Можно верить бумаге, а можно фактам... Изменено 29 Июля 2009 пользователем morin (см. историю изменений) Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 29 Июля 2009 Можно верить бумаге, а можно фактам... А еще можно ничего не говорить, если по делу сказать нечего. Теперь по делу: Сделал калибровочный раствор кальция. Осадил пищевой содой из раствора CaCl2 карбонат, промыл многократной декантацией, высушил при температуре чуть больше 100. Получился чистый тонкий порошок CaCO3. Отвесил точно 5 грамм, растворил в уксусной к-те, разбавил до литра дистиллятом. Получился точно 0.05 молярный раствор. Титрую своим Трилоном. Ошибка всего 0.75% - т.е. для домашних условий абсолютная точность. Таким образом, Трилон приготовленный из фиксанала абсолютно точен (а мизерная ошибка скорее связана с погрешностью моих весов при взвешивании 5 грамм, а не с неточностью фиксанала). Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
vahegan 101 Опубликовано 29 Июля 2009 Ошибка всего 0.75% - т.е. для домашних условий абсолютная точность. Карен, а ты не пробовал тот же раствор салифертовским тестом померить? И еще, мне кажется, имеет смысл добавить туда же сульфат магния и хлорид натрия и снова померить салифертом и несалифертом. Возможно они поправку ввели на влияние других ионов Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 29 Июля 2009 Карен, а ты не пробовал тот же раствор салифертовским тестом померить? Пробовал. На титрование 1мл 0.05М раствора Ca ушло 1.81мл салифертовского трилона. А должно было уйти ровно 2. Ошибка = 100- 1.81*100/2 = 9.5%. То есть примерно такая же, как и разница при титровании морской воды салифертом и трилоном из фиксанала. И еще, мне кажется, имеет смысл добавить туда же сульфат магния и хлорид натрия и снова померить салифертом и несалифертом. Возможно они поправку ввели на влияние других ионов Я тоже об этом подумал вчера, и сегодня собирался заняться. Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 30 Июля 2009 добавить туда же сульфат магния и хлорид натрия и снова померить салифертом и несалифертом. Ваге, докладываю. 1. Делаю раствор MgSO4*7H2O - 1.2гр + NaCl - 2.7гр в 50мл воды. Получился грубый аналог морской воды без кальция двойной концентрации. (Правильно?). Проверяю, нет ли загрязнеия кальцием - салиферт-индикатор розовато-синий, и синеет с первой же капли трилона. Считаем, что кальция нет. И магний тест не видит. 2. Смешиваю 10мл раствора из пункта 1 + 5мл дистиллята + 5мл стандартного раствора кальция (0.05 молярный = 2000мг/л Ca). Получается аналог морской воды с точным содержанием Ca=500мг/л и с природным содержанием Mg и NaCl. На титрование 2мл этой калибровочной морской воды должен уходить ровно 1мл Трилона. Результаты. a) Все реактивы Салиферт: ушло 0.89мл Трилона, т.е. салиферт показывает Ca=445 (вместо 500). Ошибка = 11% в сторону занижения. b) Индикатор и буфер Салиферт, Трилон из фиксанала: ушло 1.01 Трилона, т.е. Ca=505 (вместо 500). Ошибка = 1% в сторону завышения. Выводы. a) Посторонние ионы (магний, натрий, хлорид, сульфат) никак не влияют на салифертовский индикатор. b) Трилон разведенный из фиксанала в домашний условиях ЗНАЧИТЕЛЬНО более точен, чем трилон из салиферта. Можно сказать, что он абсолютно точен, особенно учитывая тот факт, что скорее всего основная ошибка вносится неточным измерением шприцем 2мл исходной морской воды. c) Та партия Салиферта, которая сейчас у меня (недавно куплена) никуда не годится по точности - можно вылить в помойку. Осталось подобрать индикатор, мурексид никуда не годится. Пока мы его не подобрали можно пользоваться своими растворами (Трилон из фиксанала и буфер из NaOH) и салифертовским индикатором, причем совсем не обязательно его сыпать полную ложку, я сыплю на кончике ложки, на точности это никак не отражается (только раствор чуть светлее, но переход цвета очень четкий), а хватит на в 2-3 раза большее количество тестов. 1 Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
vahegan 101 Опубликовано 30 Июля 2009 (изменено) Выводы. a) Посторонние ионы (магний, натрий, хлорид, сульфат) никак не влияют на салифертовский индикатор. b) Трилон разведенный из фиксанала в домашний условиях ЗНАЧИТЕЛЬНО более точен, чем трилон из салиферта. Можно сказать, что он абсолютно точен, особенно учитывая тот факт, что скорее всего основная ошибка вносится неточным измерением шприцем 2мл исходной морской воды. Класс! Карен, ты супер молодец! :vo: c) Та партия Салиферта, которая сейчас у меня (недавно куплена) никуда не годится по точности - можно вылить в помойку. Обязательно надо написать об этом Салиферту. Сказать, что проверяли и с описанием как это делали. 10% - непорядок для такой серьезной фирмы, что они, на глаз сыплют трилон, что ли? Надо будет проверить мой комплект. Тоже был куплен недавно, из акваристикшоп.де Осталось подобрать индикатор, мурексид никуда не годится. Пока мы его не подобрали можно пользоваться своими растворами (Трилон из фиксанала и буфер из NaOH) и салифертовским индикатором, причем совсем не обязательно его сыпать полную ложку, я сыплю на кончике ложки, на точности это никак не отражается (только раствор чуть светлее, но переход цвета очень четкий), а хватит на в 2-3 раза большее количество тестов. Я тоже думал о том, чтобы пользоваться их индикатором, хотя бы. Но мне кажется, рано ставим крест на мурексид. По справочникам, из обычно применяемых индикаторов по цветам перехода к салифертовскому близко стоит только мурексидю При этом их индикатор уже в сухом виде имеет несколько другой оттенок. Предполагаю, что они просто добавили к мурексиду внутренний светофильтр, судя по цвету, скорей всего, тот же нафтоловый зеленый В. Надо бы купить, попробовать. И, отойдя чуть в сторону от салиферта, хорошо бы еще поиграть с флуорексоном (и его смесью с мурексидом) и тимолфталексоном - вроде их можно достать (не знаю только, удастся ли найти в небольших количествах) и, возможно, переход будет даже более четким, чем у салиферта. А вот с определением магния, видимо, засада, этот сложный комплексон (ЭГТА) врядли удастся найти... P.S. Все что нужно (даже ЭГТА, правда, дорогой, собака - 25 евро за 5г.) есть у DIA-M в Москве. Единственное, не понял, будут ли они иметь дело с частными лицами... Изменено 30 Июля 2009 пользователем vahegan (см. историю изменений) Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
Мореман 1 Опубликовано 30 Июля 2009 На всякий случай, я бы взвесил еще ампулу с Трилоном. Если он там действительно двухводный, то титр с 0.05М будет весить около 15 с половиной граммов, отличие по массе от безводного как раз 10-12%, может быть с этим и связана ошибка на салифертовских тестах? А то такая погрешность при промышленном производстве тестов кажется более чем странной. Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 30 Июля 2009 Обязательно надо написать об этом Салиферту. Сначала надо бы проверить и перепроверить, вдруг я где-то что-то не так сделал. Фиксанал разводил не в мерной колбе с узким горлом с отметкой (как положено), а в мерном цилиндре на литр. Карбонат кальция - самодельный, отвешеный на не аналитических весах. Так что... Хотя, вряд ли конечно все возможные разные погрешности так скомпенсировали друг друга, что получилась ошибка в всего 1%, практика показывает, что обычно бывает наоборот - ошибки складываются. В общем ждем твоих результатов, у меня салиферт тоже из акваристикшоп, может у нас даже одна партия (на трилоне написан номер партии bath 1008-K). Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
Евгеш 0 Опубликовано 30 Июля 2009 (изменено) Может будет в тему, за индикатор кальцеин... Их оказывается 2 - кальцеин и кальцеиновый синий. И ещё цитатка из "Индикаторы. Том 2 под редакцией Э Бишопа" изд. "МИР" 1976г. Изменено 30 Июля 2009 пользователем Евгеш (см. историю изменений) Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 30 Июля 2009 На всякий случай, я бы взвесил еще ампулу с Трилоном. Если он там действительно двухводный, то титр с 0.05М будет весить около 15 с половиной граммов, отличие по массе от безводного как раз 10-12% Там где-то 16.5 грамм (по грубым прикидкам, нет желания разбивать новую ампуллу, чтобы взвесить точно. Кроме того, двуводный там или безводный не имеет никакого значения - фиксанал это ампулла содержащая точно 0.05 моля вещества, а водное или безводное - это нас не касается и на результатах не отражается. Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 30 Июля 2009 хорошо бы еще поиграть с флуорексоном (и его смесью с мурексидом) и тимолфталексоном - вроде их можно достать (не знаю только, удастся ли найти в небольших количествах) Кажется знаю где взять недорого флуорексон (пачка 10грамм за 200р + доставка), если получится купить могу попробовать тебе отсыпать в пакетик, сунуть в обычный конверт и почтой в Армению. Только я сначала хотел с тестом на нитраты разобраться, чтобы купить все реактивы сразу и съекономить на доставке. Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
vahegan 101 Опубликовано 30 Июля 2009 (изменено) посмотрел у себя партию салифертовского трилона (реактив Ca-3) - вроде, более свежая партия 0309-B Надо найти время, развести фиксанал и сравнить, как ты делал. Кажется знаю где взять недорого флуорексон (пачка 10грамм за 200р + доставка), если получится купить могу попробовать тебе отсыпать в пакетик, сунуть в обычный конверт и почтой в Армению. Только я сначала хотел с тестом на нитраты разобраться, чтобы купить все реактивы сразу и съекономить на доставке. Спасибо. Позвоню сегодня в химреактивы, спрошу, что у них есть. Если здесь будет вдруг, не имеет смысла издалека возить... Облом. Позвонил - ничего у нас нету, даже нафтолового зеленого. Флуорексон, говорят, когда-то был, но врядли уже будет. Видимо, ты берешь все это у человека под ником кислотчик, на форуме химик.ру? А что у тебя по нитратам? Вроде тему такую не открывал тут У меня нет салифертовского теста на нитраты, понятия не имею, как они их меряют. Но про домашнее измерение нитратов было у Юсупова: тест на нитраты. Там все реактивы доступные, можно в аптеке купить. Не уверен, правда, что эта технология работает в соленой воде, надо вникать. Когда-то хотел попробовать для пресняка (любил я с разогнанным травником химичить), но тестов на нитраты у меня немало от разных брендов, поэтому так руки и не дошли до него Изменено 30 Июля 2009 пользователем vahegan (см. историю изменений) Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 30 Июля 2009 А что у тебя по нитратам? Вроде тему такую не открывал тут По нитратам пока глухо. Стандартный тест - реактивом Грисса с цинковой пылью. Пыль восстанавливает нитрат до нитрита, а Грисс реагирует с нитритом с образованием розового окрашивания. Реактив Грисса это смесь сульфаниловой кислоты и альфа-нафтиламина. И то и другое у него можно купить. Проблема только в том, что нафтиламин канцероген, вроде бы из-за этого применяют заменители. Из названных на каком-то сайте заменителей ничего в доступных местах не нашел. А с канцерогеном связываться неохота. В прошлом году купил готовый реактив Грисса в Лабтехе, так они, сволочи, продали его в полурванном полиэтиленовом пакете завязанным узлом. Вонючий жутко. Провонял всю посылку. И, почему-то, не заработал - окрашивался только при высоких концентрациях нитрата. Зато полиэтиленовая банка, куда я его насыпал, окрасилась со стороны света красным. А у салиферта 2 банки с сухим порошком. Без запаха. Может это и компоненты Грисса, а может и нет. Но, думаю, что что-то из этой оперы. Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
vahegan 101 Опубликовано 30 Июля 2009 (изменено) Стандартный тест - реактивом Грисса с цинковой пылью. Пыль восстанавливает нитрат до нитрита, а Грисс реагирует с нитритом с образованием розового окрашивания. ... Грисс ... Вонючий жутко. ... А у салиферта 2 банки с сухим порошком. Без запаха. Ты по ссылке приведенной мной смотрел? В основе теста классические реакции диазотирования и азосочетания, использующиеся при синтезе анилиновых красителей. Сначала нитраты восстанавливаются до нитритов в кислой среде в присутствии металлического цинка, далее амины ароматических углеводов с нитритами вступают в реакцию диазотирования с образованием соли диазония. Второй этап – реакция азосочетания с фенолами с образованием красителей. В зависимости от используемых веществ, второй этап идет в кислой или в щелочной среде. При соблюдении условий все реакции идут количественно. т.е. принцип тот же самый, восстановление тем же цинком в кислой среде (почему-то с добавлением стрептоцида), а вот в качестве индикатора используется резорцин из аптеки (используется в качестве обеззараживающего средства) но он работает уже в щелочной среде (pH12), поэтому добавляется гидроксид натрия. Изменено 30 Июля 2009 пользователем vahegan (см. историю изменений) Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 30 Июля 2009 Ты по ссылке приведенной мной смотрел? Смотрел. Там, видимо, родственная реакция и стрептоцид вместо сульфаниламидной кислоты. Юсупов пишет, что его тест от 0 до 10мг/л слабо окрашивается, а мне как раз нужен диапазон от 0 до 2мг/л. И второе, я затеялся с тестами только чтобы был запас сухих реактивов, чтобы надолго. А у Юсупова раствор резорцина... Проще салиферт купить. Про кальций. Не дает мне покоя большая разница в показаниях, чувствую подвох где-то есть. Салиферт в моем аквариуме сейчас показал кальций 440, а мой тест 495. Нашел старый капельный тест RedSea, у которого 1 капля=50Ca. Сделал двойную дозу, ушло 19-20 капель (Ca=475-500). Вроде подтверждает, что мой правильный... но почему-то все равно сомневаюсь. 1 Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
vahegan 101 Опубликовано 30 Июля 2009 а мне как раз нужен диапазон от 0 до 2мг/л. Нда. Неужто салиферт в таком диапазоне разрешает? ИМХО тут уже элетрод нужен нитратный... Вроде подтверждает, что мой правильный... но почему-то все равно сомневаюсь. Сильна вера в непогрешимость салиферта! Надо мне собраться, развести трилон, и тоже потестить, и сравнить показания с Hagen-овским тестом еще. И по хорошему, надо бы кальциевый фиксанал купить для проверки... Впрочем, у меня должны быть медицинские ампулы с глюконатом кальция - можно попробовать их использовать вместо фиксанала (хотя, хрен его знает, глюконат-ион вроде тоже может играть роль комплексона - тогда лучше хлорид кальция в ампулах в аптеке спросить). Думаю, для медицинских препаратов в амулах точность должна быть достаточно высокая. Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 30 Июля 2009 Мне кажется медицинские ампулы не пойдут, все таки это не фиксанал и при любом расхождении опять начнем сомневаться не в них ли ошибка. Кальциевый фиксанал не знаю где взять, а хорошо бы... Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
vahegan 101 Опубликовано 30 Июля 2009 Мне кажется медицинские ампулы не пойдут, все таки это не фиксанал и при любом расхождении опять начнем сомневаться не в них ли ошибка. Кальциевый фиксанал не знаю где взять, а хорошо бы... Думаю, у нас на вернисаже будет. В субботу справлюсь. Просто, 10 ампул слишком много, это не расходный материал, спрошу, может согласятся отдельно продать пару штук Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
vahegan 101 Опубликовано 31 Июля 2009 (изменено) Думаю, у нас на вернисаже будет. В субботу справлюсь. Лоханулся. Оказывается, не существует стандарт-титра с хлоридом кальция. Я почему-то был уверен, что такое есть в природе. С кальцием фиксанал есть только гидроксид, для pH-метрии. При том, у меня есть одна ампула, но на ней не написана нормальность. На всех остальных реактивах в этом наборе написана молярность, а именно на гидроксиде кальция ее нету... В общем, получается, что нечем проверять тест на кальций. P.S. Нашел в инете. Для гидроксида кальция навеска не молярная, а 1.75г - "для приготовления насыщенного раствора". Т.е. в качестве титра на pH 12.43 она годится, а для количественного определения кальция - врядли... В общем, надо, наверное, делать как Евгеш говорил: проверять раствор трилона фиксаналом магния. Заодно будет интересно проверить им же салифертовский магниевый тест. Что-то много сообщений стало появляться о возможной несостоятельности тестов этого бренда Вон, в соседней ветке про нитрат пишут... Не очень это радует, и тем большую важность приобретает самостоятельное приготовление и калибровка тестов. Изменено 31 Июля 2009 пользователем vahegan (см. историю изменений) Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 1 Августа 2009 Пролетел я с флуорексоном. Кислотчик сказал, что он у него старый и спекся в банке. Удалось заставить работать Эриохром черный Т на кальций+магний в морской воде. Проблема была в том, что с буфером на NaOH он не работает (слишком высокий pH). Оказалось, что отлично работает на боратном буфере - делаем почти насыщенный раствор тетрабората натрия (бура из магазина хозтоваров), это примерно 2.5 грамма буры на 100мл воды. Короче говоря - 2мл морской воды + 4мл насыщенного раствора буры + несколько крупинок Эриохром черный Т, титруем неразбавленным трилоном из фиксанала. Переход окраски от винно-красной к синей вполне четкий. При титровании раствор подкисляется трилоном и если взять мало буфера, то раствор обесцвечивается, так что лучше брать побольше раствора буры. Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 1 Августа 2009 проверять раствор трилона фиксаналом магния. Конечно, без разницы чем проверять трилон... Только кто бы выслал фиксанал почтой? Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
vahegan 101 Опубликовано 4 Августа 2009 С стандарт-титром Трилона засада оказалась. На коробке написана концентрация 0.1н, мне казалось, что это то же что и 0.1 моль/л (т.к. с металлами он реагирует 1:1). Сделал раствор, получилась совсем не та концентрация, долго пытался понять где ошибся, потом просто взвесил сколько трилона в целой ампулле, получилось примерно 18,6грамм - это ровно 0.05моля (Молярная масса у него 372, т.е. 18,6/372 = 0.05). То есть 1 ампулла на литр получается 0.05 молярный раствор. Карен, ничего не понимаю. На упаковке фиксанала трилона написано 0.1моль/дм3 (0.1н). Молярный вес трилона - 372.24 гр., то есть 0.1моль должен был весить 37.2гр без стекла. А у меня полная ампула весит около 35г. вместе со стеклом. Как там у Козьмы Пруткова - Если на клетке слона написано тигр - не верь глазам своим... Развел одну ампулу трилона в литре воды (в мерной колбе, с узким горлышком). Поэкспериментирую, потом отпишусь Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
karen 247 Опубликовано 4 Августа 2009 Ваге, да, та же история, что и у меня. В ампулле 0.05 моля. Они видимо исходят из того, что ЭДТА кислота двухосновная и пишут 0.05x2=0.1н? но с металлами он реагирует 1:1 так что должно быть 0.05. Сейчас подробно писать не могу, завтра напишу. Взвесь полную ампуллу, а потом, когда разведешь, пустую, можно грубо - убедиться, что там всего 0.05 моля. С понятием что такое нормальность у Трилона в разных местах разное написано, так что лучше просто использовать понятие молярности. Поделиться этим сообщением Ссылка на сообщение
Крупные лягушки – прекрасные питомцы! Большинство их несложны в содержании, за ними интересно наблюдать, они не требуют экзотических живых кормов, их можно брать на руки, они способны узнавать ухаживающего за ними человека и общаться с ним. Для кого-то будет минусом, а кому – то, возможно, понравится, громкое ночное пение самцов.Крупные лягушки — это прежде всего лягушка Баджита (другие ее названия - злая щитоспинка или лепидобатрахус гладкий), рогатки (в неволе содержатся рогатка украшенная, рогатка амазонская и рогатка Кранвелла), водонос гигантский. 
